[发明专利]一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，制备氧化石墨烯

将氧化石墨烯前驱体置于反应器中，在氮气气氛下加热，获得剥离的氧化石墨烯，干燥得到氧化石墨烯粉末，保存；

步骤二，制备氮掺杂石墨烯

S1、将步骤一制得的氧化石墨烯粉末与一定量的尿素置于同一反应容器，加入无水乙醇进行混合，尿素、氧化石墨和无水乙醇混合后通过超声进行处理；

S2、在恒温鼓风干燥箱中维持70℃干燥2h，研磨；

S3、将研磨粉末产物置于马弗炉中，高温煅烧，最后自然冷却获取氮掺杂石墨烯；

步骤三、制备铂纳米材料

M1、将硝酸银、柠檬酸钠、去离子水进行混合，并经超声混匀；

M2、缓慢滴加硼氢化钠溶液，并持续搅拌24h，获取银晶粒分散液；

M3、将银晶粒分散液与抗坏血酸进行混合，并经超声混匀，搅拌同时加热至85℃后加入四氯铂酸钾，维持温度并持续反应240min；

M4、通过离心机离心，去沉淀物，洗涤后此次离心收集沉淀物；

M5、将沉淀物与硝酸混合并搅拌分散，洗涤、离心取沉淀物；

步骤四、制备氮掺杂石墨烯复合铂纳米材料；

N1、将步骤二中S3的产物与去离子水混合，并经超声分散；

N2、加入步骤三中M5的产物，混合持续搅拌24h，离心取沉淀物并经洗涤后，在真空环境下低温烘干，制得氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料；

在步骤三中的M1、M3以及M5中，加入聚乙烯吡咯烷酮；

所述氧化石墨烯前驱体置通过Hummer法进行制备，其中，

A1、将石墨粉和硝酸钠置于同一容器中，并置于冰浴环境中，加入浓硫酸并持续搅拌60min；

A2、加入高锰酸钾粉末，维持搅拌混合120min后升温至38℃继续搅拌60min；

A3、加入去离子水并升温至98℃，搅拌维持1h；

A4、加入去离子水和双氧水，搅拌30min，去除上清液；

A5、加入盐酸，搅拌分散并离心；

A6、加入无水乙醇，分散、离心取沉淀物；

A7、将沉淀物与去离子水混合搅拌，置于容器中；

A8、在恒温鼓风干燥箱中维持60℃干燥12h，获得氧化石墨烯前驱体薄膜；

A9、对氧化石墨烯前驱体薄膜进行研磨粉碎，收集得到氧化石墨烯前驱体粉末。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的干燥方法为冷冻干燥。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤二的S1步骤结束时，进行超声60min后再进行S2步骤。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤二的S3步骤中，马弗炉的参数为在70℃保持30min，后升温到700℃维持180min。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加热的方式为微波加热。

6.根据权利要求5所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述微波的频率可为300MHz～300GHz。