[发明专利]基于氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法有效
申请号: | 202011578934.5 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112521334B | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 王琨;孙滨;张宾;张治中;张彤;李建功;魏越 | 申请(专利权)人: | 北京金城泰尔制药有限公司沧州分公司;北京金城泰尔制药有限公司 |
主分类号: | C07D215/26 | 分类号: | C07D215/26 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 061000 河北省沧州市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 氯喹 废渣 制备 羟基 甲基 喹啉 方法 | ||
本发明涉及有机废渣回收技术领域,具体涉及一种基于氯喹那多废渣制备8‑羟基‑2‑甲基喹啉的方法。将氯喹那多废渣溶于溶剂中,在还原剂与催化剂作用下发生反应,反应后加水淬灭,调节pH值,再萃取、浓缩,制得8‑羟基‑2‑甲基喹啉。本发明本发明利用高活性新型还原剂2‑氢双(二甲氧乙氧基)铝酸钠和催化剂氯化铵,避免了钯碳、雷尼镍、铂碳等重金属催化剂对于芳香环上氯代物反应活性的不足以及对环境的污染,同时避免了高温与高压等苛刻的反应条件以及氢气的使用,提高了8‑羟基‑2‑甲基喹啉的收率,使反应更易于控制,更加安全,生产周期短,易于工业化。
技术领域
本发明涉及有机废渣回收技术领域,具体涉及一种基于氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法。
背景技术
氯喹那多是一种黄色针状晶体,略带刺激性气味。具有抗真菌、滴虫、细菌(G+和G-)、衣原体和支原体等抗微生物病原体活性,是一种广谱抑菌剂。由于其微溶于水,病原体微生物一般通过胞吞作用而进入病原体细胞,使病原体细胞pH值改变、抑制病原体代谢等最终导致病原体死亡,而人体上皮细胞对氯喹那多没有吞噬功能,因此该药外用时对人体的不良反应甚小。
氯喹那多是以8-羟基-2-甲基喹啉为原料,经过一步氯代反应合成的,但是在氯代反应过程中产生大量的多氯代产物,以及在氯喹那多精制过程中,少量氯喹那多产物残留在废渣中。如果对这些废渣不加以处理,不仅造成生产成本的大大浪费,还会对环保处理造成很大的压力,降低了产品的经济竞争力。
中国专利CN108409651A公开一种利用氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,在缚酸剂存在下,利用氢化催化剂催化氢化氯喹那多废渣,氯喹那多废渣催化氢化后,过滤,保留固体,酸液溶解,调节溶液pH值,然后萃取,保留有机相,干燥,蒸馏,制得8-羟基-2-甲基喹啉。该专利用到了危险气体氢气,容易引起爆炸,而且使用了重金属钯碳,污染环境,三废处理费用高昂,不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法,避免了钯碳等重金属的使用和对环境的污染,同时避免了高温与高压等苛刻的反应条件以及氢气的使用,易于工业化生产。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是:
所述的基于氯喹那多废渣制备8-羟基-2-甲基喹啉的方法:将氯喹那多废渣溶于溶剂中,在还原剂与催化剂作用下发生反应,反应后加水淬灭,调节pH值,再萃取、浓缩,制得8-羟基-2-甲基喹啉。
其中:
所述的还原剂为2-氢双(二甲氧乙氧基)铝酸钠70wt.%甲苯溶液。
所述的氯喹那多废渣与还原剂的质量比为1:0.5-8。
所述的催化剂为氯化铵。
所述的氯喹那多废渣与催化剂的质量比为1:0.01-0.05。
所述的溶剂为甲苯或四氢呋喃,氯喹那多废渣与溶剂的质量比为1:2-10。
所述的反应温度为0-100℃。
采用稀盐酸调节pH值,调节pH值为1-3。所述的稀盐酸的浓度为1-1.5mol/L,优选1mol/L。
所述的萃取时采用的溶剂为甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷。
本发明氯喹那多废渣的主要成分为多氯取代物(I、II、III、IV),还有少量氯喹那多(V)和少量8-羟基-2-甲基喹啉(VI)。
本发明2-氢双(二甲氧乙氧基)铝酸钠还原氯喹那多废渣的过程如下:
本发明的有益效果如下:
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