[发明专利]一种导热型硅橡胶材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种导热型硅橡胶材料的制备方法，通过将导热填料氧化铝、氧化锌、氮化硼、碳化钛通过与六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇进行高温高压搅拌反应实现改性，能够在硅橡胶材料中有效提高材料的导热效果，且导热效果十分稳定。同时，将含膦基硅树脂添加到硅橡胶材料中，在添加导热填料提高硅橡胶材料导热性能的情况下，能够起到进一步促进硅橡胶材料导电能力的作用。本发明通过对现有硅橡胶材料的制备方法进行改进，使导热填料、含膦基硅树脂能够高效、稳定地与硅橡胶生胶的反应产物相结合，使添加物对硅橡胶自身性能的影响降到最低。

技术领域

本发明涉及硅橡胶材料技术领域，具体涉及一种导热型硅橡胶材料的制备方法。

背景技术

硅橡胶是以硅-氧键为主链的有机硅聚合物，分子主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连接有两个有机基团，硫化后形成高分子弹性体。硅橡胶既具有有机高分子的柔顺性，又具有无机高分子的耐热性，并且具有优异的电气性能，目前已被广泛应用于航天航空、国防军工、石油化工、医疗卫生、机械制造、电子电器、建筑建材、汽车、船舶等国民经济的各个领域。

随着现代电子工业、信息产业和高新技术的发展，特别是微电子集成技术的高速发展，器件的散热问题变得日益重要。高导热复合材料不仅能为电子元件提供安全可靠的散热途径，而且起到绝缘、减震、防潮和防腐蚀的作用，导热填料在导热复合材料中形成的导热通路在很大程度上影响复合材料的导热性。硅橡胶导热性能很差，导热率一般只有0.165W/(m.k)，通过填充导热填料可提高其导热性能。但目前导热填料的添加，往往会影响硅橡胶材料自身固有的性能，给硅橡胶材料的进一步应用带来了诸多限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种导热型硅橡胶材料的制备方法，通过添加经过改性的导热填料，结合加以改进的制备工艺，以解决现有硅橡胶材料导热性能与自身固有性能不能兼顾的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种导热型硅橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硅橡胶生胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油在真空度在-0.1MPa，温度60～80℃的条件下保温2～3小时，然后在氮气氛围下，加入交联剂、催化剂，升温至150～180℃，高压反应6～8小时；

(2)将导热填料氧化铝、氧化锌、氮化硼、碳化钛和六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇加入到高压反应釜中，在6～10MPa的压力下迅速加热至160～180℃，搅拌反应1～2小时，得到改性导热填料；

(3)将步骤(1)的反应产物与步骤(2)的改性导热填料按照30:1的质量比在混炼机中进行混炼，得到混炼产物；

(4)将含膦基硅树脂加入上述混炼产物中，在室温下静置24小时，静置后再次投入混炼机进行返炼，得到返炼产物；

(5)将返炼产物送入开炼机进行开炼，同时添加硫化剂和界面剂，开炼完成后得到导热型硅橡胶材料。

优选地，所述硅橡胶生胶选自甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的任意一种或其组合。

优选地，按重量比计，硅橡胶生胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油的添加比例为：(130～150):(8～10):(3～5):(6～8)。

优选地，按重量份数计，导热填料与六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇的添加量为：氧化铝10份，氧化锌8份，氮化硼12份，碳化钛6份，六乙基环三硅氧烷15份，乙炔基环己醇12份。

优选地，进行混炼时，混炼机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在80～160℃，混炼时间为2～3小时。

优选地，进行返炼时，混炼机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在120～130℃，返炼时间为1～2小时。