[发明专利]一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法

说明书

一种偏钒酸铵制备低价钒的工艺尾气处理方法，包括以下步骤：（1）将粗偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用氢氧化钠溶液调节pH值至8‑9，过滤，得偏钒酸钠溶液；（2）往偏钒酸钠溶液中加入氨水，得偏钒酸铵沉淀；偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀氯化铵的水溶液水洗，水洗后再经脱水、焙烧得五氧化二钒；（3）将所得五氧化二钒和碳粉、石墨烯混合均匀，得混合料；（4）将混合料于惰性气体保护下，烧制，得三氧化二钒；（5）收集气体，通入喷淋罐内溶解，喷淋后的气体降温液化。本发明焙烧温度低，焙烧时间短，反应活性高，本发明所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度≥99.8%，尾气中检测不到氨气体。

技术领域

本发明涉及低价钒生产和尾气处理技术领域，特别是涉及一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法。

背景技术

我国钒资源丰富，钒制品应用广泛，近年来，随着技术的进步，一些钒下游高端技术产品的工业化生产，对钒化合物质量有了更高的要求，最引入注目的是钒的低价氧化物，尤其二氧化钒(VO₂)和三氧化二钒(V₂O₃)，当温度改变时，二氧化钒和三氧化二钒发生相变,即原子的排列方式发生变化，这些相变伴随着材料磁、电、光学性能上的相当可观的突变，使得用二氧化钒和三氧化二钒制造各种电子、光学器件如限流元件、热敏器件和智能窗涂层等应用材料成为可能，因此升级低价钒的生产工艺是非常重要的。

现有技术中三氧化二钒的生产方法是由氢、碳或一氧化碳还原五氧化二钒制得，或在1750℃下热分解五氧化二钒、在隔绝空气下煅烧钒酸铵制得。但这些生产方法对焙烧温度要求高，成本高、操作复杂。

而且如果用偏钒酸铵制备低价钒，当原料偏钒酸铵的纯度不高时，所得低价钒的纯度也较低，影响了其应用价值。而且生产过程中还会产生大量的尾气，如果不对这些尾气进行处理，直接排放，必然会造成环境污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种焙烧温度较低、尾气回收处理以避免对环境污染的偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，包括以下步骤：

（1）将粗偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用氢氧化钠溶液调节pH 值至8-9，过滤，得偏钒酸钠溶液；加入氢氧化钠后会产生少量氨气，收集产生的少量氨气；

步骤（1）中，除去一些可溶性的杂质或可溶于碱液氢氧化钠溶液的杂质，提高偏钒酸钠溶液的纯度。

（2）往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，得偏钒酸铵沉淀；偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀氯化铵的水溶液水洗，水洗后再经脱水、焙烧得五氧化二钒；在操作和反应过程中会产生氨气、氯化铵气体、氯化氢气体等，收集气体；

步骤（2）中，进一步提高偏钒酸铵沉淀的纯度，经过水洗，可提高五氧化二钒的纯度，减少其中杂质的含量。

（3）将步骤（2）所得五氧化二钒和碳粉、石墨烯按摩尔比2︰1︰0.005~0.01 的比例混合均匀，得混合料；

（4）将步骤（3）所得混合料于惰性气体保护下，在500℃～ 650℃烧制1～5h，得三氧化二钒；此步骤中会产生二氧化碳和惰性气体的混合气体；

（5）收集步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）产生的气体，得混合气体，先将混合气体通入喷淋罐内，以硫酸亚铁水溶液进行溶解喷淋，喷淋后的气体降温至5℃以下（优选0~5℃）液化，降温液化后的气体进行排放。

先将混合气体通入喷淋罐内，以硫酸亚铁水溶液进行溶解喷淋，易溶于水的氨气、氯化氨、氯化氢的大部分会溶于水，而且以硫酸亚铁水溶液来作为溶剂，能加快溶解的速度，提高溶解量。喷淋后的气体降温至5℃以下液化，从硫酸亚铁水溶液中出来的气体经过低温会液化，降温液化后的气体基本上只有惰性气体和二氧化碳，可进行排放。