[发明专利]用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)钙钛矿有机前驱体的制备：在乙腈溶液中，加入二氯甲烷和三甲胺，室温反应24～36h，反应结束后，减压蒸馏，得到白色固体，制得钙钛矿有机前驱体；

(2)铝溶胶的制备：将三氯化铝(AlCl₃)和异丙醇混合均匀，搅拌1～3小时，通入氨气反应，反应时间为2～4小时；反应结束后，过滤，制得滤液即为异丙醇铝-异丙醇的混合溶液；将异丙醇铝-异丙醇混合溶液溶于丙醇制得混合溶液a，将5％盐酸溶于去离子水制得混合溶液b，将混合溶液b搅拌条件下滴加于混合溶液a，滴加时间为1～3小时，反应温度为80℃～90℃，滴加完成后，搅拌反应1～3小时，制得铝溶胶；

(3)钙钛矿溶胶的制备：将步骤(1)制得的钙钛矿有机前驱体与铝溶胶加入甲醇溶剂反应，搅拌反应，反应温度为50～60℃，反应时间为3～5h；待甲醇缓慢挥发，制得钙钛矿溶胶；

(4)聚乙二醇修饰：将钙钛矿溶胶溶于蒸馏水制得钙钛矿溶胶水溶液，将聚乙二醇溶于蒸馏水制得聚乙二醇水溶液，将聚乙二醇水溶液滴加到钙钛矿溶胶水溶液，搅拌反应3～5h，反应温度为40～50℃，制得有机钙钛矿糊料；

所述步骤(1)制得的钙钛矿有机前驱体、铝溶胶和甲醇的用量比为：1g∶(1～1.2)mL∶(10～12)mL；

所述钙钛矿溶胶与蒸馏水用量比为：1g∶(10～12)mL；聚乙二醇与蒸馏水用量比为：1g∶(10～12)mL；所述聚乙二醇水溶液与钙钛矿溶胶水溶液用量比为：1∶(5～7)；所述聚乙二醇的分子量为500、1000和2000中的任意一种分子量。

2.根据权利要求1所述的用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料的制备方法，其特征在于，所述二氯甲烷、三甲胺和乙腈的用量比为：1mL∶(1～1.2)mL∶(2～4)mL。

3.根据权利要求1所述的用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝和异丙醇的质量体积比为：1g∶(10～20)mL；所述氨气的通入速度为：1～3mL/min；所述混合溶液a中异丙醇铝-异丙醇混合溶液与丙醇的体积比为：1mL∶(1～3)mL；所述混合溶液b中5％盐酸与去离子水的质量体积比为：1mL∶(10～20)mL。

4.一种用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料，其特征在于，采用权利要求1～3任一项所述的用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料的制备方法制备而成。

5.一种如权利要求4中所述的用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料的应用，其特征在于，所述应用方法为：按色浆处方称取染化料，将还原染料用10～20mL蒸馏水溶解，再依次加入雕白粉和剩余的蒸馏水至物料，混合均匀使其溶解；最后加入基础糊料，搅拌均匀，制得用于棉织物还原染料印花色浆；将制得的色浆在棉织物上进行印花。

6.根据权利要求5所述的用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料的应用，其特征在于，所述色浆处方为：用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料：24～26g；还原染料：2.2～2.6g；雕白粉：1～2g；加水至100g。

7.根据权利要求5所述的用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料的应用，其特征在于，所述还原染料为C.I.还原黄2、C.I.还原红29、C.I.还原兰4、C.I.还原棕1、C.I.还原黑25、C.I.还原绿3中的任意一种还原染料。

8.根据权利要求5所述的用于棉织物还原染料印花的有机钙钛矿糊料的应用，其特征在于，所述印花工艺为：平网印花刮印1次→100℃烘干3min→102℃汽蒸10min→冷水冲洗2次→皂洗→冷水洗→烘干。