[发明专利]一种农用除草剂原药生产的联锁控制加氢反应方法

说明书

本发明公开了一种农用除草剂原药的联锁控制合成方法，包括高压反应釜，高压反应釜上连接有进料输送管道上、进料电磁阀和进料流量计；进气输送管道、进气电磁阀、进气流量计和进气压力传感器、排气管道、缓冲罐、安全阀、釜内温度和压力传感器，各阀、流量计、传感器均连接到控制柜；进行反应时，进气电磁阀、釜内压力传感器通过控制系统和泄压安全阀联锁；在反应过程中，当反应釜内压力值超出预设值时，控制系统控制进料电磁阀关闭，并打开泄压安全阀，使釜内气体进入缓冲罐，降低釜内压力。本发明实现了对进料量、气体压力以及反应的温度压力的精确控制，提高了安全性，又降低了成本，易于实现，有利于产品在农业上的推广。

技术领域

本发明涉及农用除草剂类产品的原药生产制备技术领域，特别是涉及一种农用除草剂原药生产的联锁控制加氢反应方法。

背景技术

随着社会的不断发展，人们对于农业生产的要求越来越重视，在现代化农业生产中，对相关农药如除草剂类的需求越来越大，因此，扩大生产规模，实现高效率安全生产势在必行。精异丙甲草胺为高效、高选择性的新型环境友好型除草剂，可用于多种作物，具有安全、高效、低毒、低残留、环境友好等特点，为世界第四大除草剂，现在在欧盟、美国等发达国家和地区是除草剂的骨干品种。但该产品目前在我国推广的主要问题之一就是生产成本过高，导致产品的售价也高，因此目前还难以大面积推广，因此找到一种适合规模化工业生产、且成本较低的制备方法，对于该除草剂在农业上的推广具有重要的意义。目前本申请人所生产的精异丙甲草胺的合成方法采用不对称催化合成工艺，包括中间体甲氧基丙酮的合成、烷基化脱水反应、加氢还原反应和酰化反应四个步骤，其中的加氢还原反应是将中间体亚胺、手性催化剂、有机溶剂加入高压反应釜中，在一定温度和压力条件下通入H2反应得到中间体1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺。该反应过程需要加入原料、催化剂和氢气。为得到良好的收率，需要对于反应的温度和压力要求控制精确，同时由于氢气的存在，对反应的安全性要求也很严格，目前对于此类反应装置方法，还缺少良好的监控联锁装置和方法，使得反应收率不高，也带来了安全隐患。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种化工反应中的加料自动控制方法。

本发明完整的技术方案包括：

一种农用除草剂原药生产的联锁控制加氢反应方法，所用的反应装置包括高压反应釜，高压反应釜上连接有用以输送2-甲基-6-乙基苯基-亚胺的进料输送管道，进料输送管道上设有进料电磁阀和进料流量计；

高压反应釜上连接有用以输送氢气的进气输送管道，进气输送管道上设有进气电磁阀、进气流量计和进气压力传感器；

高压反应釜一侧通过排气管道连接缓冲罐，排气管道上设有泄压安全阀；

高压反应釜上设置有监控釜内温度和压力的釜内温度传感器和釜内压力传感器；

所述进料电磁阀、进料流量计、进气电磁阀、进气流量计、进气压力传感器、泄压安全阀、釜内温度传感器和釜内压力传感器均连接到控制柜；

进行反应时，控制柜控制进料电磁阀打开，泵送2-甲基-6-乙基苯基-亚胺进入反应釜，进料流量计对输送的流量进行采集并发送给控制柜，进料完成后，控制柜控制进气电磁阀打开送入氢气并开始反应；

其中进气电磁阀、釜内压力传感器通过控制系统和泄压安全阀联锁；在反应过程中，当反应釜内压力值超出预设值的1.2倍时，控制系统控制进料电磁阀关闭，并打开泄压安全阀，使釜内气体进入缓冲罐，降低釜内压力。

优选的，所述高压反应釜内设有催化剂。

优选的，所述预设值为6～8MPa。

优选的，所述釜内温度传感器用以实时监测反应釜内温度，并将反应温度传送给控制柜。