[发明专利]一种汽车尾气废催化剂浸出贵液中铁的分离方法

说明书

本发明公开了一种汽车尾气废催化剂浸出贵液中铁的分离方法，包括以下步骤：1)采用连续水解法，将液碱和贵液同时加入到反应釜中，控制溶液pH值及温度料，反应完成后过滤，得到第一滤饼；2)将第一滤饼用稀盐酸溶液洗涤，控制pH值及温度，搅拌洗涤，过滤得到第二滤饼；3)将第二滤饼重新用盐酸溶解，控制pH值及温度，加入亚硝酸钠，贵金属亚硝酸根充分络合后，再次控制pH水解，反应结束后过滤，得到第三滤饼。本发明能够将铁分离彻底，对于铁离子浓度在100g/L以下的贵液，采用本方法均可以将贵液中铁离子降低至10mg/L以下，完全满足铂钯铑精炼对杂质含量要求。本发明贵金属回收率高且成本低，本工艺铂钯回收率均在99％以上，铑回收率达95％以上。

技术领域

本发明属于湿法冶金板块，具体涉及到一种汽车尾气废催化剂浸出贵液中铁的分离方法。

背景技术

汽车废催化剂铂钯铑回收工艺包括火法和湿法工艺，其中火法工艺因为适应性强、回收率稳定、处理量大而被广泛应用。铁捕集法是最常用的一种火法工艺，采用该法可以使铂钯铑富集于铁合金中，而废催化剂载体则通过造渣去除。为了得到杂质含量低的铂钯铑贵液，通常采用酸浸法去除铁合金中的大部分铁，得到铂钯铑精矿，再采用王水浸出得到贵液。由于酸浸法难以彻底将铁去除，导致贵液中铁离子浓度仍然很高，影响后续铂钯铑分离和精炼。常规的分离方法包括还原法、置换法和沉淀法。还原法利用水合肼或硼氢化钠作还原剂，其缺点是酸性条件下铑的还原率很低，且铁也有15％～26％被还原；置换法利用锌粉或者镁粉置换贵金属，其缺点在于锌粉或镁粉消耗量大，成本较高；沉淀法利用硫脲或硫化钠沉淀铂族金属，其确定在于流程长、能耗大，硫化沉淀太细而过滤困难。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种汽车尾气废催化剂浸出贵液中铁的分离方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种汽车尾气废催化剂浸出贵液中铁的分离方法，包括以下步骤：

1)水解法：采用连续水解法，将液碱和贵液同时加入到反应釜中，溶液pH控制在2.5～3.0，温度控制在60～100℃，料液加完之后再反应30～120min，并将溶液pH始终控制在2.5～3.0，反应完成后过滤，得到第一滤饼；

2)洗涤：将第一滤饼用稀盐酸溶液洗涤，稀盐酸溶液pH值控制在2.5～1.5，温度控制在60～100℃，搅拌洗涤30～120min，过滤得到第二滤饼；

3)将第二滤饼重新用盐酸溶解，所加入的盐酸刚好溶解滤饼，用液碱调pH至0.5～1.5，浆料升温至70～100℃，加入亚硝酸钠，反应30～60min，待贵金属与亚硝酸根充分络合后，再加入液碱调节pH2.5～3.0，液碱调pH结束后，将料液pH值控制在2.5～3.0，维持30～120min，反应结束后过滤，得到基本不含贵金属的第三滤饼(氢氧化铁渣)以及滤液。

本发明中，亚硝酸钠加入量按照贵金属质量的1～10倍计算，反应时间30～120min。

本发明的有益技术效果：

1.铁分离彻底，对于铁离子浓度在100g/L以下的贵液，采用本方法均可以将贵液中铁离子降低至10mg/L以下，完全满足铂钯铑精炼对杂质含量要求；

2.贵金属回收率高，本工艺铂钯回收率均在99％以上，铑回收率达95％以上；

3.工艺成本低，所需液碱、亚硝酸钠均为廉价、易得工业原料。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

某贵液成分如表1所示

表1贵液成分