[发明专利]聚甲酚磺醛的检测方法有效
申请号: | 202011580910.3 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112526032B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 刘洪亮;邵旭;唐金钢;黄海玉;贾云芳;段月晓;章青;肖纯鑫;韦国荣;刘建建 | 申请(专利权)人: | 北京金城泰尔制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/60;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 任永哲 |
地址: | 101300 北京市顺义*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酚 检测 方法 | ||
1.一种聚甲酚磺醛的检测方法,其特征在于采用高效液相色谱法对聚甲酚磺醛中的间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、多聚磺酸、间甲酚-6-磺酸、双甲酚磺酸和间甲酚进行含量测定;
色谱条件包括流动相,流动相是以1%乙酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B;
色谱条件还包括洗脱程序,洗脱程序如下:
时间 分钟 0 5 13 42 51 52 60
流动相B % 5 5 20 35 35 5 5;
色谱条件还包括流速,流速为0.6ml/min;
色谱条件还包括柱温,柱温为40℃;
色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
2.根据权利要求1所述的聚甲酚磺醛的检测方法,其特征在于配制供试品溶液和对照品溶液,将空白溶剂、供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,采用外标法计算得到供试品溶液中间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、间甲酚-6-磺酸、双甲酚磺酸和间甲酚的含量,采用面积归一化法计算得到供试品溶液中多聚磺酸与双甲酚磺酸的面积归一化含量和。
3.根据权利要求2所述的聚甲酚磺醛的检测方法,其特征在于所述的供试品溶液的配制方法是称取聚甲酚磺醛,加水制成每1ml中含聚甲酚磺醛0.5mg的溶液,作为供试品溶液。
4.根据权利要求2所述的聚甲酚磺醛的检测方法,其特征在于所述的对照品溶液的配制方法是分别称取间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、间甲酚-6-磺酸、双甲酚磺酸和间甲酚,加水制成每1ml中含间甲酚-4,6-二磺酸7.5μg、间甲酚-4-磺酸20μg、间甲酚-6-磺酸10μg、双甲酚磺酸9.5μg和间甲酚4μg的混合溶液,作为对照品溶液。
5.根据权利要求2所述的聚甲酚磺醛的检测方法,其特征在于所述的空白溶剂为水。
6.根据权利要求1所述的聚甲酚磺醛的检测方法,其特征在于所述的色谱条件还包括波长和进样量,色谱柱为4.6×250mm,5μm;波长为280nm,进样量为10μl。
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