[发明专利]一种纳米级二硫化钨材料及其制备方法、装置

权利要求书

1.一种纳米级二硫化钨材料的制备方法，其特征在于，纳米级二硫化钨材料包括下面原料组分，各组分的重量配比为：氯化钙溶液10-20、钨酸钠溶液10-20、环己烷溶液50、正丁烷溶液50、盐酸20-40、高纯硫粉40-80；

所述制备方法包括如下步骤：

S1、按配方比称取原料；

S2、制备钨酸钙

将氯化钙溶液和钨酸钠溶液分别滴加到环己烷溶液和正丁烷溶液中，搅拌30分钟得到微乳液，再混合搅拌30分钟，静置沉淀1小时得到白色沉淀，过滤洗涤后，再烘干得到钨酸钙晶体；

S3、制备氧化钨

将钨酸钙晶体加入盐酸溶液内，均匀搅拌1小时后，得到钨酸和沉淀，过滤得到钨酸溶液，500℃高温下，加热得到氧化钨；

S4、准备工作

取高纯硫粉放置在容器内，将氧化钨放置在石英舟内，将表面有氧化层的基底清洗干净，放置在石英舟上，再将石英舟放入石英管内，石英管一端与容器连接，另一端与气泵连接，先用过气泵将石英管内抽至真空；

S5、制备二硫化钨

加热石英管，对容器加热制得硫蒸气，向石英管内通入硫蒸气，氧化钨与硫蒸气反应生成二硫化钨和氧气，氧气和多余硫蒸气被气泵回收；

S6、破碎

将基底从石英管内取出，取下基底上的二硫化钨，进行破碎，生成二硫化钨粉末；

S7、粉碎

对二硫化钨粉末进行粉碎，粉碎30分钟后，制成纳米级二硫化钨；

纳米级二硫化钨材料的制备装置，所述装置包括工作台（1），所述工作台（1）上紧固设有用于放置二硫化钨的移动架（2），工作台（1）上紧固设有破碎机（3），破碎机（3）上滑动设有用于二硫化钨破碎的移动杆（4），工作台（1）上紧固设有用于二硫化钨粉碎的粉碎机（5），粉碎机（5）上紧固设有壳体（6），工作台（1）上固定设有用于固定高破碎机（3）的插杆（7）；

所述工作台（1）上设有用于安装破碎机（3）的第一安装槽（11），第一安装槽（11）内固定设有用于减震的弹簧（12），第一安装槽（11）内设有用于安装插杆（7）的插孔（13），工作台（1）上设有滑槽（14），滑槽（14）内紧固设有第一齿条（15），工作台（1）上设有用于安装粉碎机（5）的第二安装槽（16）。

2.根据权利 要求1所述的一种纳米级二硫化钨材料的制备方法，其特征在于，所述S2中烘干温度为90℃-100℃温度。

3.根据权利 要求1所述的一种纳米级二硫化钨材料的制备方法，其特征在于，所述石英管加热温度为1400℃-1800℃。

4.根据权利要求1所述的一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，其特征在于，所述移动架（2）包括两个滑块（21），滑块（21）一侧转动设有第一齿轮（22），另一侧固定设有第一电机（20），第一电机（20）的输出端与第一齿轮（22）紧固连接，滑块（21）上紧固设有液压杆（23），液压杆（23）的输出端紧固连接与第一安装板（24），第一安装板（24）一侧转动设有第二安装板（25），另一侧设有第二电机（240），第二电机（240）的输出端与第二安装板（25）紧固连接，第二安装板（25）之间转动设有双头丝杠（26），第二安装板（25）之间紧固设有第一导杆（27），第二安装板（25）一侧固定设有第三电机（260），第三电机（260）的输出端与双头丝杠（26）紧固连接，第一导杆（27）上设有对称分布的移动板（28），双头丝杠（26）贯穿移动板（28）并与移动板（28）螺纹配合，移动板（28）一侧设有夹块（29），夹块（29）之间固定设有放置件（200）。

5.根据权利要求4所述的一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，其特征在于，所述滑块（21）与滑槽（14）配合，第一齿轮（22）与第一齿条（15）配合。