[发明专利]基于量热学测试的玻璃化转变脆性因子分析方法

说明书

本发明提供一种基于量热学测试的玻璃化转变脆性因子分析方法，其特征在于，为玻璃态材料设计量热学实验测试方法，利用差示量热扫描仪对物质进行热流测试，在在每次样品升温热流曲线测量中，变化不同的降温速率，控制相同的升温速率得到不同玻璃态，在确定标准玻璃态之后，为不同的玻璃态构建焓差，从而得到在不同降温速率下制备玻璃态的结构温度和激活能，最终获得物质玻璃化转变动力学参数脆性因子的数值。

技术领域

本发明涉及一种新型材料-玻璃态材料的技术领域，具体是一种基于量热学测试的玻璃化转变脆性因子分析方法。

背景技术

玻璃态材料，亦称非晶态材料，即内部原子不规则排列，结构长程无序、短程有序的材料。伴随着材料领域的高速的发展，玻璃态材料作为一种新型绿色材料，由于其高强度、高硬度、耐腐蚀性、良好的光电转化效率，在生物医药、能源传输、军事工业、电子通讯等多领域取得应用和产生晶态材料不具备的价值，目前铁基非晶变压器，非晶硅太阳能电池等节能环保材料的应用对我国绿色可持续经济发展产生巨大贡献。

将晶态材料制备成玻璃态材料必须经过玻璃化转变过程。液体冷却至理论的结晶温度以下的时候，液体在不同的降温速率下可能会选择两种不同的路径，若用一个小的冷却速率降温，那么液体发生晶化，转变成有序晶体，例如由水凝固成冰；如果给液体一个足够大的降温速率，使其能够避免形成晶体直接变成过冷液体，伴随着快冷，液体分子运动速率降低，其粘度会快速升高，在100s内变化超过10个数量级，瞬间达到10¹²Pa.s，液体继续冷却，经历玻璃化转变区，最后冻结成为无序的玻璃态，这个完整的过程即玻璃化转变行为，与此对应的温度是物质的玻璃化转变温度T_g。

不同物质由于其结构不同，从高温区冷却至玻璃化转变温度时，物质的粘度变化速率是不同的，通常用脆性因子来表示物质粘度随温度变化快慢。在发生玻璃化转变时，玻璃化转变温度(T_g)处粘度变化速率越大，m值越大。材料的脆性因子与其非晶形成能力具有很大关联，m值越小，材料非晶形成能力越强；同时脆性因子还和材料熔化熵和玻璃化转变温度密切相关。鉴于准确测量m值，对于非晶组分设计，非晶性能分析具有重要科研意义，发明出一种利用量热测量结合拟合分析准确获取脆性因子的方法。

传统技术中，通常大多数物质的玻璃化转变温度较低，很难通过直接的粘度测量法对其低温处瞬间粘度变化速率(即脆性因子)进行测量和对比分析。而且过去对于玻璃态材料利用公式对不同玻璃态的结构温度(T_f)单独计算。因为在求T_f过程中，需要对液态和玻璃态热容曲线进行线性拟合，每条曲线都将产生一定的误差，所有冷却速率得到的玻璃态计算将最终累计成一个大的误差。另外对于高温冷却下来的曲线，存在一个下冲现象，使得玻璃态的线性拟合更加难以确定。现有技术中，缺乏一种更精确更方面的玻璃化转变脆性因子的测试方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种基于量热学测试的玻璃化转变脆性因子分析方法。本发明采用差示量热扫描技术，为分析材料玻璃化转变处脆性因子提供了新的方法，提高了脆性因子的实验测量精度，有效解决脆性因子这一物理量难测量、精度低的问题，为实验测量的准确度提供了科学的技术指导。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于量热学测试的玻璃化转变脆性因子分析方法，其特征在于，为玻璃态材料设计量热学实验测试方法，利用差示量热扫描仪对物质进行热流测试，在在每次样品升温热流曲线测量中，变化不同的降温速率，控制相同的升温速率得到不同玻璃态，在确定标准玻璃态之后，为不同的玻璃态构建焓差。从而得到在不同降温速率下制备玻璃态的结构温度和激活能，最终获得物质玻璃化转变动力学参数脆性因子的数值。

进一步地，所述基于量热学测试的玻璃化转变脆性因子分析方法，操作步骤为：

(1)将测试样品放置于铝盘中，并且密封铝盘；

(2)差示量热扫描仪标定；