[发明专利]一种间氨基苯甲酸乙酯的生产工艺在审
| 申请号： | 202011581992.3 | 申请日： | 2020-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN112679368A | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 蒋敏 | 申请（专利权）人： | 杭州君领医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/02 | 分类号： | C07C227/02;C07C227/40;C07C229/60;B01J31/24 |
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| 地址： | 310051 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯甲酸 生产工艺 | ||
1.一种间氨基苯甲酸乙酯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
前处理：将催化剂DCyPP·Pd(OAc)2和碳酸钾混合均匀后加入到涓流床反应器中；将3-氯苯胺、乙醇进行混合，得到反应原料混合物A，其中乙醇作为反应物和溶剂；
连续生产：将反应原料混合物A加入到涓流床反应器中，通入一氧化碳，保持反应器内压力为0.1—0.2MPa，在80-100℃下反应1-1.5h；反应结束后得到混合物B；
纯化：将混合物B泵入精馏塔，控制精馏塔塔釜的温度在120℃，使低沸点化合物通过冷凝器冷却后得到馏出液C，测定所述馏出液C中间氨基苯甲酸乙酯含量，当间氨基苯甲酸乙酯含量小于0.1％时，则将馏出液C与反应原料混合物A混合进一步循环使用，当间氨基苯甲酸乙酯含量在0.1％以上时，则将馏出液返回精馏塔塔釜；测定塔底的残液纯度，达到98.5％以上为目标产物D间氨基苯甲酸乙酯，否则通过再沸器进一步精馏。
2.根据权利要求1所述的一种间氨基苯甲酸乙酯的生产工艺，其特征在于：催化剂DCyPP·Pd(OAc)2由以下步骤制备：将1,3-双(二环己基膦基)丙烷双(四氟硼酸盐)(DCyPP)与醋酸钯按摩尔比为1:1溶解到乙腈中，并在25℃下结晶24小时，干燥，得到催化剂DCyPP·Pd(OAc)2。
3.根据权利要求1所述的一种间氨基苯甲酸乙酯的生产工艺，其特征在于：前处理中，按质量比3-氯苯胺：乙醇：催化剂DCyPP·Pd(OAc)2：碳酸钾＝13:16～20:0.5～1.0:24～28；前处理中通入氮气排走涓流床反应器内的空气后，将一氧化碳通入涓流床反应器内。
4.根据权利要求1所述的一种间氨基苯甲酸乙酯的生产工艺，其特征在于：连续生产中，涓流床反应器内压力保持为0.1-0.15MPa，反应温度为90℃。
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