[发明专利]一种电子束精炼提纯高温合金返回料的方法

权利要求书

1.一种电子束精炼提纯高温合金返回料的方法，其特征在于，采用电子束精炼的手段提纯高温合金返回料，利用高温高真空的环境使熔体充分发生脱气反应，利用电子束精炼过程中的局部大过热实现熔体内部小尺寸夹杂物的溶解，通过冷凝杆对上浮至熔体表面的大尺寸夹杂物进行吸杂去除，从而全面降低高温合金返回料中杂质及夹杂物的含量，使返回料的纯净度达到应用的水平；

包括如下步骤：

S1、高温合金原材料的预处理：

S11、所述原材料为FGH4096合金返回料；

S12、将返回料加工至合适尺寸，以能够放入精炼用水冷铜坩埚为准；

S13、对加工后的返回料进行打磨，去除表面的陶瓷粘连、氧化层以及加工痕迹，使得返回料合金无外来污染物；

S14、将打磨后的返回料进行清洗、烘干，备用；

S2、电子束精炼提纯高温合金返回料：

S21、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；

S22、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；

S23、将预处理后的返回料放置在水冷铜坩埚中，确定准备就绪且炉体清洁后关闭电子束熔炼炉炉门；

S24、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；达到目标真空度后，对电子枪进行预热；

S25、预热完毕后，使用电子枪对水冷铜坩埚中的返回料进行熔化；

S26、待合金返回料完全熔化后，通过电子束以环形扫描的方式对合金熔体进行精炼；

S27、精炼结束后，增加电子束束流大小，实现熔体的大过热；

S28、采用缓慢降束方式收弧至铸锭的边缘区域的最后凝固区；

S29、对富集于最后凝固区的大尺寸夹杂物进行快速吸杂处理；

S210、关闭电子束熔炼系统，首先关闭电子枪高压，增加电子枪束流至一定值使得高压由30kV降至0kV，之后关闭电子枪束流；

S211、充分冷却水冷铜坩埚中的铸锭，待炉体、枪体及铸锭充分冷却后，取出FGH4096合金铸锭，得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。

2.根据权利要求1所述的电子束精炼提纯高温合金返回料的方法，其特征在于，所述步骤S14的具体步骤如下：

分别使用去离子水及酒精对打磨后的FGH4096合金返回料进行超声清洗，分别用去离子水及超声清洗三次，清洗完毕后将合金至于烘干箱中，在30℃下烘干待电子束精炼使用。

3.根据权利要求1所述的电子束精炼提纯高温合金返回料的方法，其特征在于，所述步骤S24的具体步骤如下：

打开电子束精炼设备，将电子束熔炼炉炉体与电子枪枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10^-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10^-3Pa，达到目标真空度后启动两电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟。

4.根据权利要求1或2所述的电子束精炼提纯高温合金返回料的方法，其特征在于，所述步骤S25的具体步骤如下：

预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压达到30kV并稳定后增加电子束束流，当熔炼用水冷铜坩埚中发现电子束束斑后将束斑半径调整至10mm，并均匀移动电子束束斑，使得水冷铜坩埚中的返回料受热均匀，继续增加电子束束流大小至500mA。

5.根据权利要求1所述的电子束精炼提纯高温合金返回料的方法，其特征在于，所述步骤S26的具体步骤如下：

待合金返回料完全熔化后，将电子束束斑半径大小调节至25mm，以环形扫描的方式对合金熔体进行精炼，持续时间为10min，使得合金中的O、N杂质充分去除，同时大尺寸夹杂物逐渐上浮到熔体表面。

6.根据权利要求1所述的电子束精炼提纯高温合金返回料的方法，其特征在于，所述步骤S27的具体步骤如下：

精炼结束后，增加电子束束流大小至800mA，保持时间为10min，从而实现熔体的大过热，使得熔体内部的小尺寸夹杂物及有序原子基团充分扩散溶解，合金熔体结构及成分分布均匀。