[发明专利]一种制备低游离PPDI聚氨酯预聚体的方法在审
申请号: | 202011582235.8 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112724362A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 王植源 | 申请(专利权)人: | 王植源 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/08 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 荣红颖;刘春成 |
地址: | 加拿大安大*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 游离 ppdi 聚氨酯 预聚体 方法 | ||
1.一种制备低游离PPDI聚氨酯预聚体的方法,其特征在于,包括:
步骤1):将单一溶剂与PPDI混合,再加入脱水多元醇,形成反应原料体系,之后进行反应,得到预聚物;
步骤2):将所述预聚物进行蒸发,得到轻组分和低游离PPDI聚氨酯预聚体,所述轻组分包括所述单一溶剂和PPDI。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述单一溶剂为经过纯化处理后的溶剂,优选地,所述纯化处理包括:将脱水多元醇、PPDI和未经过纯化处理的单一溶剂混合、进行反应,之后将得到的反应产物进行蒸发,得到所述单一溶剂,所述单一溶剂中含有PPDI;优选地,在所述纯化处理中,所述反应的温度为60~70℃,反应时间为2~5小时;优选地,所述脱水多元醇和PPDI的总质量与所述未经过纯化处理的单一溶剂的质量比为1:5~1:100,所述PPDI和脱水多元醇的物质的量比为10:1~30:1;优选地,所述蒸发在薄膜蒸发器中处理;更优选地,所述蒸发时温度为110~130℃,真空度为0.1~2.0mmHg。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)的所述反应原料体系中,所述单一溶剂的质量与所述PPDI和脱水多元醇的总质量的比大于等于1.6:1,优选地,所述单一溶剂的质量与所述PPDI和脱水多元醇的总质量的比为1.6~2.0。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)的所述反应原料体系中,所述PPDI和脱水多元醇的摩尔量比为2:1~10:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)的所述反应原料体系中,所述单一溶剂选自单酯、二酯、内酯、碳酸酯、芳香化合物、酰胺、内酰胺、聚醚或聚酮中的至少一种;优选地,所述单一溶剂选自己二酸二异丙酯和/或己二酸二异丁酯;优选地,所述单一溶剂在常压下沸点为250~300℃;在20~25度下,所述PPDI在所述单一溶剂中的溶解度为等于或大于5%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述反应的温度为60~70℃,所述反应的时间为2~5小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,分多次加入所述脱水多元醇,以减少单次反应放热及使得反应充分进行;优选地,分次加入脱水多元醇的间隔时间为15~25min;优选地,加入所述脱水多元醇的次数为2~4次。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述脱水多元醇的制备方法如下:将多元醇在100~150℃下真空脱水2~6小时,即得到所述脱水多元醇;优选地,所述多元醇选自聚醚多元醇和/或聚酯多元醇;优选地,所述多元醇的分子量为500~5000g/mol;更优选地,所述多元醇为PTMEG1000。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述蒸发的温度为110~150℃,所述蒸发时的真空度为0.1~2.0mmHg。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将步骤2)中得到的所述轻组分用作步骤1)中的原料,以进行循环使用;优选地,在所述步骤2)中,所述蒸发在薄膜蒸发器中处理。
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