[发明专利]一种高水溶性磷酸一铵的生产方法

说明书

本发明提供了一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：A)将磷酸与螯合剂混合，进行反应，得到酸液；B)取部分所述步骤A)得到的酸液，通入氨气进行反应，中和至pH值为4.0～5.0，得到中和料浆；C)将所述中和料浆加入剩余酸液中，得到pH值为1.0～3.0的混合料浆；D)在所述混合料中继续通入氨气中和至pH值为4.0～4.5，干燥得到磷酸一铵产品。本发明通过先将添加溶解有少量螯合剂的磷酸部分中和，然后加入剩余溶解有少量螯合剂的磷酸进行反调降低磷酸一铵料浆pH值的方法制备磷酸一铵，通过控制磷酸一铵料浆的pH值为先升高、再降低最后再升高，提高了磷酸一铵的水溶率。

技术领域

本发明属于化肥制备技术领域，尤其涉及一种高水溶性磷酸一铵的生产方法。

背景技术

高水溶性的水溶肥磷酸一铵大部分是采用湿法磷酸通氨中和除杂工艺生产的，即工业级磷酸一铵生产工艺。湿法磷酸需要经过脱硫预处理、中和除杂、磷酸浓缩、磷酸一铵结晶等主要工艺流程才能生产出高水溶性的水溶肥磷酸一铵。该工艺流程复杂、对设备要求高，特别是中和滤渣的分离和磷酸一铵的结晶。每生产1吨的工业级磷酸一铵就会产生0.4-0.6吨肥料级磷酸一铵，肥料级磷酸一铵总养分含量低、结块性强，不利于包装、储存和运输，导致肥料级磷酸一铵整体利用率低。在今后环保压力下，肥料级磷酸一铵可能会面临被淘汰的风险。

如果湿法磷酸不经过除杂处理直接生产水溶肥磷酸一铵，其缺点有：产品总养分低、磷综合利用率低、结块性强、水不溶物(G4)含量高等。而且在生产过程中，由于金属杂质与磷酸生成的不溶性磷酸盐具有黏度高等特点，导致磷酸一铵料浆流动性差，不利于料浆的运输和干燥。

在《磷肥与复肥》的2019年1月第34卷第一期钟欧的《降低磷酸一铵水不溶物含量，实现产品升级》中，阐述了选择添加柠檬酸或EDTA为络合剂，其添加量分别为80kg/t、50kg/t，能够将产品水不溶物含量控制到5％以下，但其成本将增加400-600元/t，原料成本增加明显。

中国专利CN111662098A公开了一种含中微量元素的磷酸一铵悬浮液及其制备方法。该方法包括如下步骤：a、螯合反应：将浓缩磷酸与螯合剂、悬浮剂混合，升温至50～120℃搅拌反应30～60min，得到螯合后溶液；其中，所述浓缩磷酸中含有中微量元素；b、氨化反应：螯合后溶液中通入氨气至pH值为4.0～5.5，80～120℃恒温反应20～60min，得到含中微量元素的高温磷酸一铵料液；c、冷却成型：含中微量元素的高温磷酸一铵料液冷却，得到含中微量元素的磷酸一铵悬浮肥。其中该发明所选用的螯合剂为乙二胺四乙酸或柠檬酸，其螯合剂用量大、成本高，最终的产品中水不溶物含量还处于较高水平，而且由于螯合剂用量大，使得湿法磷酸中的五氧化二磷(重量百分比)浓度被稀释，导致水溶肥总养分偏低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，本发明中的生产方法是先将添加溶解有少量螯合剂的磷酸部分中和，然后加入剩余溶解有少量螯合剂的磷酸进行反调降低磷酸一铵料浆pH值的方法，使湿法磷酸直接生产的水溶肥磷酸一铵中水不溶物(G4)能够控制在1％以内，总养分高，能够满足大量元素水溶肥料标准(NY/T1107-2020)要求。

本发明提供一种高水溶性磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：

A)将磷酸与螯合剂混合，进行反应，得到酸液；

B)取部分所述步骤A)得到的酸液，通入氨气进行反应，中和至pH值为4.0～5.0，得到中和料浆；

C)将所述中和料浆与剩余酸液混合，得到pH值为1.0～3.0的混合料浆；

D)在所述混合料中继续通入氨气中和至pH值为4.0～4.5，干燥得到磷酸一铵产品。

优选的，所述磷酸为湿法磷酸；

所述磷酸中P₂O₅的质量分数为20～38％。