[发明专利]一种检测食盐中污染物的方法

说明书

本发明公开了一种检测食盐中污染物的方法，属于分析检测技术领域。该方法是先将待测食盐样品和水混合均匀，然后将混合物送入固相微萃取和气相色谱‑质谱联用系统，进行污染物的非靶向扫描，将检测到的物质由NIST数据库进行定性，并进一步采用外标法进行定量。采用本发明的方法，在异味食盐中发现了3种化学污染物二丁胺、N,N‑二丁基甲酰胺和N,N‑二丁基乙酰胺，并对3种新发现的化学污染物进行了定量。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种采用固相微萃取（solid-phasemicroextraction, SPME）和气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem massspectrometry, GC-MS/MS）联用检测食盐中污染物的方法。

背景技术

食盐作为生活中最受欢迎的调味品，很少受到化学物质污染。但在市场上曾经出现过大量有异味的岩盐，当用手摩擦时，这些异味盐会散发出强烈的汗脚气味，因此被称为“臭脚盐”。

“臭脚盐”中有什么气味成分，以及它们是否对人体健康构成威胁，是“臭脚盐”的关键问题。虽然有报道声称检测到亚硝酸盐和硫化氢，但官方的结论是，这种臭味是岩盐矿自然形成的短链脂肪酸（short-chain fatty acids, SCFAs），对人体健康无害，甚至有益于胃肠道。另有研究者们使用了顶空气相色谱-质谱（HS-GC/MS）对“臭脚盐”中的成分进行筛选，通过查询美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards andTechnology, NIST）数据库，分别从盐和原盐水中鉴定出5种和13种不同的SCFAs。目前，暂无相关研究表明“臭脚盐”中是否存在其他污染物。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种采用固相微萃取（solid-phasemicroextraction, SPME）和气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem massspectrometry, GC-MS/MS）联用检测食盐中污染物的方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种检测食盐中污染物的方法，包括以下步骤：

步骤1，样品制备：称取待测食盐样品，加入水，混合均匀；

步骤2，将步骤1的混合物送入固相微萃取和气相色谱-质谱联用系统，进行污染物的非靶向扫描；

步骤3，将步骤2检测到的物质由NIST数据库进行定性，使用标准物质基于保留时间和特征碎片离子进行确证，选出匹配分数超过90%、有显著响应且水溶液呈弱碱性的物质，并进一步采用外标法进行定量；

所述固相微萃取的条件如下：

纤维类型：DVB/CWR/PDMS

提取温度：100℃

提取时间：5 min

转速：250 rpm

萃取时间：20 min

解吸时间：2 min；

气相色谱-质谱联用的条件如下：

色谱柱为HP-5 MS，规格为30 m×0.32 mm×0.25 μm

分流比为10:1

升温程序：40℃持续2分钟，10℃/min至200℃持续5分钟，10℃/min至280℃持续2分钟

扫描模式：MS₂；

步骤3中确定的物质为二丁胺、N, N-二丁基甲酰胺和N, N-二丁基乙酰胺。