[发明专利]一种提高聚乙二醇类衍生物分子量分布的纯化方法

说明书

本发明公开了一种提高聚乙二醇类衍生物分子量分布的纯化方法，取待纯化的聚乙二醇衍生物溶于水，转移至物料平衡缸中，物料平衡缸通过供料泵与膜组件连接，开启供料泵，将物料转移至膜组件内，随着渗透液的不断流出，膜截留分子量大的聚乙二醇衍生物，分子量小的杂质及聚乙二醇衍生物分子随着水不断排出。本发明通过水溶解聚乙二醇衍生物，使其在一定尺寸膜组件内截留，小于该分子量的杂质及聚乙二醇衍生物分子不断被洗脱除去，达到富集所需分子量大小的目的。本发明操作简单，避免了柱层析及重结晶有机溶剂的使用，且只需介质水即可。因为聚乙二醇衍生物结构的含有乙二醇单元组成的长链，所以乙二醇衍生物表现出优良的水溶性。

技术领域

本发明涉及一种提高聚乙二醇类衍生物分子量分布的纯化方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

聚乙二醇衍生物在生产的过程中，因为聚合度的不同往往导致其分子量的分布呈现的较为宽泛，而这也给后来的衍生及纯化带来了一定的困难。随着未来对聚乙二醇类衍生物的要求越来越高，必将对其分子量的分布范围提出更高的要求。

聚乙二醇衍生物由于单体乙二醇较好的亲水性及极性通过柱层析纯化时易吸附且难以完全洗脱。此外，在洗脱过程中拖尾很严重，无法完全达到分离的目的。重结晶是目前比较普遍的纯化方法，但一些溶解性差异不显著的杂质分子较难除去且无法达到收窄分子量分布的目的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种提高聚乙二醇类衍生物分子量分布的纯化方法，不仅可以达到除杂目的，更重要的是可以收窄产品的分子量分布。

为解决上述技术问题，本发明提供一种提高聚乙二醇类衍生物分子量分布的纯化方法，取待纯化的聚乙二醇衍生物溶于水，转移至物料平衡缸中，物料平衡缸通过供料泵与膜组件连接，开启供料泵，将物料转移至膜组件内，随着渗透液的不断流出，膜截留分子量大的聚乙二醇衍生物，分子量小的杂质及聚乙二醇衍生物分子随着水不断排出。

优选地，所述膜组件为600D或800D纳滤膜，所述膜组件的材质为聚醚砜或聚偏四氟乙烯。

优选地，所述渗透液为水。

优选地，所述膜截留的分子量大的聚乙二醇衍生物回流至物料平衡缸，重复循环5-7次。

优选地，所述膜截留的分子量大的聚乙二醇衍生物回流至物料平衡缸的管路上设有调压阀和压力表。

优选地，所述供料泵的功率为200～350W。

本发明所达到的有益效果：聚乙二醇衍生物是高聚物，其分子量的分布在一定范围内，采用不同粒径的水溶性膜不仅达到纯化除杂本身，其分子量的集中度也会更高。本发明通过水溶解聚乙二醇衍生物，使其在一定尺寸膜组件内截留，小于该分子量的杂质及聚乙二醇衍生物分子不断被洗脱除去，达到富集所需分子量大小的目的。本发明操作简单，避免了柱层析及重结晶有机溶剂的使用，且只需介质水即可。因为聚乙二醇衍生物结构的含有乙二醇单元组成的长链，所以乙二醇衍生物表现出优良的水溶性。

附图说明

图1是本发明的纯化装置流程图；

图2是本发明实施例2纯化前的单甲氧基聚乙二醇胺的核磁图；

图3是本发明实施例2纯化后的单甲氧基聚乙二醇胺的核磁图；

图4是本发明实施例2纯化前的单甲氧基聚乙二醇胺的高分辨率质谱图；

图5是本发明实施例2纯化后的单甲氧基聚乙二醇胺的高分辨率质谱图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。