[发明专利]含氢硅油及其下游产品中含氢量的检测方法

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及含氢硅油及其下游产品中含氢量的检测方法。该检测方法包括：利用近红外检测待测样品，得到5000cmsupgt;‑1/supgt;‑5200cmsupgt;‑1/supgt;的吸光度，而后将吸光度代入标准曲线公式计算得到待测样品中含氢量。该检测方法简单快捷、标准曲线公式稳定、准确性高，能够有效减少其他非检测官能团或基团对检测结果造成影响，且不会造成环境污染。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及含氢硅油及其下游产品中含氢量的检测方法。

背景技术

含氢硅油的含氢量(活泼基团氢的质量分数)是一个非常重要的技术指标，直接影响硅氢加成后有机硅产品的性能。下游产品的含氢量，也是非常重要的，它能够表征硅氢加成反应的程度。

目前含氢硅油中含氢量的测定方法主要有化学法和顶空气相法。化学法主要有两种，一种是将Si-H与溴在酸性条件下反应生成溴化氢，过量的溴与碘化钾反应，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，适用范围广，测定结果准确，但人员操作复杂，耗时耗力，产生较多废液。另一种化学法(又称为量气法)是利用Si-H键，可被碱金属氢氧化物水溶液断裂，放出H₂，用量气管方法测出H₂的体积，由气态方程计算出含氢量，反应过程如下：≡SiH+NaOH＝≡SiONa+H₂↑。专利CN108490110A提出一种适用于工厂的快速准确测定高含氢硅油含氢量的方法，其原理是利用含氢硅油中Si-H键与氢氧化钾溶液反应生成氢气，通过准确测定所产生的气体体积数，再折算成每克所产生的气体体积数与在相同条件下测定的已知含氢量的高含氢硅油(标样)的每克体积数比对，从而快速判定测定样品含氢量。量气法测定含量准确，但氢气受到温度的影响体积变化大，并且量气装置在使用过程中，气密性保持性较差，对人员的操作要求比较高，容易引起较大的误差，同时，在批量测定样品时，人员必须时刻在现场操作、观察实验，对人力资源也是浪费。专利CN109696496A，针对量气法存在的不足，将含氢硅油在碱性条件下反应，得到易挥发的氢气，利用顶空气相色谱对氢气定量分析，通过外标校正，得到含氢硅油含氢量，但是由于测定含氢硅油含量范围较窄，仅在1.55％-1.65％，对于超低含氢量的含氢硅油和下游产品，则无法测定，且与量气法一样，同样有废液产生，污染环境。

目前，下游产品含氢量的测定方法主要为化学法，是在测定含氢硅油化学法基础上进行改进的，将溶剂四氯化碳换为三氯甲烷，将Si-H与溴在酸性条件下反应生成溴化氢，过量的溴与碘化钾反应，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，适用范围广，测定结果准确，同时也存在人员操作复杂，耗时耗力，有较多废液产生。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供含氢硅油及其下游产品中含氢量的检测方法。该检测方法简单快捷、标准曲线公式稳定、准确性高，能够有效减少其他非检测官能团或基团对检测结果造成影响，且不会造成环境污染。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种含氢硅油及其下游产品中含氢量的检测方法，包括：利用近红外检测待测样品，得到5000cm^-1-5200cm^-1的吸光度，而后将吸光度代入标准曲线公式计算得到待测样品中含氢量。

在可选的实施方式中，所述含氢量的检测范围为0.01％-1.65％。

在可选的实施方式中，所述含氢硅油中含氢量的检测范围为0.04％-1.65％；所述含氢硅油的下游产品中含氢量的检测范围为0.01％-0.04％。

在可选的实施方式中，近红外的检测条件为：扫描次数为64次，分辨率16cm^-1，光谱采集范围4000cm^-1-10000cm^-1，DTGS-BK-7检测器，每个样品重复测定3次，取平均光谱作为样品光谱，参比光谱为空气。