[发明专利]一种利用微通道反应器连续制备3,5-二硝基苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 202011591963.5 | 申请日： | 2020-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN112679358B | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 张跃;郭冰蒙;严生虎;刘建武;沈介发;辜顺林;马晓明;陈代祥 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/57;B01J19/00 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 王志慧 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 通道 反应器 连续 制备 二硝基苯 甲酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种利用微通道反应器连续制备3,5-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
（1）在具有微通道结构的反应器中，将室温下的苯甲酸与发烟硫酸的混合溶液和浓硝酸分别作为反应物料，经计量泵分别通入微通道结构反应器中的预热模块进行预热；其中苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1:4~9，苯甲酸与浓硝酸的摩尔比为1:2.5~4.5；在浓硝酸中含有三氟磺酸铜催化剂，三氟磺酸铜加入量为苯甲酸摩尔质量的0.5~1%；
（2）通过计量泵控制物料的流量，将预热后的物料同步进入微通道结构的反应器模块内进行混合和反应，在微通道结构中的停留时间为2-4.5min，反应温度为50~90℃，反应压力为5~15bar，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，收集反应料液，进入后处理过程，得到3,5-二硝基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述利用微通道反应器连续制备3,5-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，步骤（1）的预热温度为60~80℃。
3.根据权利要求1所述利用微通道反应器连续制备3,5-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，采用的微通道结构包括直流型通道，横截面为矩形的扁管道，和圆饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道、增强混合型圆饼式矩形扁管道、增强混合型斜方饼式矩形扁管道、3g- Heart Cell结构微通道中的一种或几种混合。
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