[发明专利]一种甲基丙烯酸树脂及其制备方法、光刻胶

说明书

本发明提供了一种甲基丙烯酸树脂的制备方法，方法包括如下步骤：将四氢呋喃和乙酸乙酯混合均匀形成混合溶剂；在混合溶剂中加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及2‑甲基‑2‑金刚烷基甲基丙烯酸酯，溶解后加入引发剂，形成混合溶液；在保护气体中，将混合溶液在沸腾温度下进行聚合反应；其中，混合溶剂中四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为1:3至3：1。本发明还提供一种甲基丙烯酸树脂。本发明通过调节混合溶剂中四氢呋喃和乙酸乙酯的比例，调节混合溶液的沸点，从而达到控制反应温度的目的，进而通过不同的反应温度控制引发剂分解速率，提高聚合反应速率，控制聚合产物的分子量。

技术领域

本发明属于化学技术领域，尤其涉及一种甲基丙烯酸树脂及其制备方法、光刻胶。

背景技术

光刻胶作为一种光敏性的材料，是集成电路精细加工技术的关键性加工材料。其中甲基丙烯酸树脂作为光刻胶组成的一部分，决定着光刻胶性能的优劣，是目前光刻胶材料研究的热点。

在确定树脂成分后，不同分子量的树脂则决定着光刻胶的性能优劣，所以为了满足光刻胶的需求，需要制备出不同分子量的甲基丙烯酸树脂。传统方法在乳液或者溶液中添加引发剂，通过水浴或者油浴加热回流，进行自由基聚合反应来控制甲基丙烯酸树脂的分子量。但是一般用的引发剂半衰期长，所以想要得到较长链的聚合物，需要非常长的时间，通常都要20h以上。如果提高温度的话，则加速引发剂分解速率，造成反应体系中自由基浓度过高，生成较多短链聚合物，分子量分布较宽，效果不理想。如果用低温的话，虽然引发剂可以持续很长时间的引发聚合，但是温度过低的话，可能达不到单体聚合时的温度，造成单体转化率很低，反应体系中很多的小链聚合物。综上，传统方法具有反应时间过长、反应体系中有很多小链聚合物、在后期沉淀洗涤纯化时，需要大量溶剂以及合成效果不理想等技术缺陷。

发明内容

本发明实施例提供一种甲基丙烯酸树脂的制备方法，旨在解决传统制备方法存在反应时间过长、反应体系中有很多小链聚合物、在后期沉淀洗涤纯化时，需要大量溶剂以及合成效果不理想等技术缺陷。

本发明实施例是这样实现的，一种甲基丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：

将四氢呋喃和乙酸乙酯混合均匀形成混合溶剂；

在混合溶剂中加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯，溶解后加入引发剂，形成混合溶液；

在保护气体中，将所述混合溶液在沸腾温度下进行聚合反应；

其中，所述混合溶剂中四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为1:3至3：1。

此外，本发明还提供一种甲基丙烯酸树脂，所述甲基丙烯酸树上述制备方法制备获得。

本发明中甲基丙烯酸树脂的制备方法，先将四氢呋喃和乙酸乙酯混合均匀形成混合溶剂；再将单体(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯)加入混合溶剂中，单体溶解后，加入引发剂，混合均匀形成混合溶液；最后在保护气体中，将混合溶液在沸腾温度下进行聚合反应；其中，所述混合溶剂中四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为1:3至3：1。本发明通过调节混合溶剂中四氢呋喃和乙酸乙酯的比例，调节混合溶液的沸点，从而达到控制反应温度的目的，进而通过不同的反应温度控制引发剂分解速率，提高聚合反应速率，控制聚合产物的分子量。本方案形成分子量分布较窄的聚合物，而且单体利用率高，最后纯化后，需要被洗去的残留单体量以及低聚物量少，大部分单体都被利用，从而最终产率也得到提高。

附图说明

图1是本发明实施例提供的甲基丙烯酸树脂的制备方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。