[发明专利]大麻二酚纯化中色谱填料和层析介质的再生方法

说明书

本发明公开了大麻二酚纯化中色谱填料和层析介质的再生方法，色谱填料和层析介质的再生方法的具体步骤如下：当填料或介质分离度下降，达不到分离效果后，反冲填料，用醇类冲洗液冲洗3个柱体积，将污染物尽可能的从柱头冲洗干净，如果第一步骤中冲洗效果不明显，将色谱填料从轴向压缩柱中卸载，观察柱头和柱床整体颜色变化；如果观测到柱头变成黑色或者黄色，将污染严重部分切掉，将色谱填料匀浆，并重装色谱柱，用热醇类再次冲洗5个柱体积，本发明根据相似相溶的原则，最大程度将污染物除去，尽量减少非相关性溶剂使用，减低污染，将色谱填料C18和C8以及层析介质PS、PS/DVB和大孔吸附树脂填料寿命提高到原先的1.5倍，从而降低大麻二酚CBD的分离纯化成本。

技术领域

本发明涉及一种色谱填料和层析介质的再生方法，特别涉及大麻二酚分离中色谱填料和层析介质的再生方法，属于工业色谱纯化和植物提取领域。

背景技术

大麻二酚(英文名：cannabidiol,简称CBD)是从大麻植物中提取的活性物质，有治疗癫痫，失眠，抗抑郁，抗类风湿等生理活性。当前国内外现有大麻二酚纯化方法中填料或介质易污染严重，造成填料或介质寿命低。

二氧化硅作为色谱硅胶基质已广泛应用于药物及天然产物的分离，大麻二酚提取CBD精制纯度达到99％，离不开反向C18和C8高压色谱纯化。层析介质如聚合物PS，PS/DVB和大孔吸附树脂在植物提取领域中已应用多年，并且工业大麻在去除THC小于千分之三时有良好的分离效果，包含不同粒径10um、15um、20um、30-50um，及100um以上；孔径包括60A、100A,、120A、200A、300A、500A、1000A。

在CBD提取过程中，上制备色谱或中压层析之前，样品中含有THC，CBD家族外，其他物质更多成份是色素，脂肪酸，矿物质，萜烯，植物蛋白等，一些生物物质因为疏水性基团在使用时与色谱填料和层析介质发生相互作用产生死吸附，这些杂质比目标物有更大的保留值，经过多次分离之后，这些吸附在填料或介质上的杂质通常会在柱头位置累积，通常会导致出现宽峰，基线扰动和拖尾等问题，影响产物的分离效果，在填料影响分离后更换整根柱子的填料，在填料价格昂贵的背景下，这种方法对CBD纯化成本的影响较大。

发明内容

本发明的目的在于提供大麻二酚分离中色谱填料和层析介质的再生方法，以解决上述背景技术中提出的经过多次分离之后，这些吸附在填料或介质上的杂质通常会在柱头位置累积，通常会导致出现宽峰，基线扰动和拖尾等问题，影响产物的分离效果，在填料影响分离后更换整根柱子的填料，在填料价格昂贵的背景下，这种方法对成本的损耗较大的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：大麻二酚分离中色谱填料和层析介质的再生方法，所述色谱填料和层析介质的再生方法的具体步骤如下：

第一步骤：当填料分离度下降，达不到分离效果后，先用反冲填料，用醇类冲洗液冲洗3个柱体积，将污染物尽可能的从柱头冲洗干净；

第二步骤：如果第一步骤中冲洗效果不明显，将色谱填料从轴向压缩柱中卸载，观察柱头和柱床整体颜色变化；

第三步骤：第二步骤中，如果观测到柱头变成黑色或者黄色，将污染严重部分切掉；

第四步骤：将色谱填料匀浆，并重装色谱柱，用热醇类再次冲洗5个柱体积；

作为本发明的一种优选技术方案，所述第一步骤中，所述的醇类冲洗液是指与水能任意比例互溶的碳原子个数不大于4的一元醇，包括但不限于甲醇、乙醇和异丙醇。

作为本发明的一种优选技术方案，第四步骤中，所述热醇类为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，且热醇类的温度保持在50-60度。

作为本发明的一种优选技术方案，色谱填料或介质可为以硅胶为基体的C18、C8、C4、聚合物PS、PS/DV和大孔吸附树脂中的一种。