[发明专利]一锅法合成对乙酰氧基苯乙烯的方法

权利要求书

1.一锅法合成对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，合成方法由对羟基苯甲醛经以下反应历程在一锅中反应得到对乙酰氧基苯乙烯，反应历程如下：

所述反应历程包括：

S1.对羟基苯甲醛与乙酸酐经酰基化反应得到对乙酰氧基苯甲醛；

S2.对乙酰氧基苯甲醛与乙酸酐发生普尔金反应生成对乙酰氧基肉桂酸；

S3.对乙酰氧基肉桂酸发生脱羧反应得到对乙酰氧基苯乙烯；

合成方法的合成步骤如下：

将1摩尔的对羟基苯甲醛、2～5摩尔的第一碱性催化剂和阻聚剂加到第一溶剂中，加热升到第一温度，并在该温度下搅拌下滴加乙酸酐，当滴加完大于等于对羟基苯甲醛的摩尔量的乙酸酐后；保持温度反应第一反应时间，再一次性加入剩余的乙酸酐，两次共加入2～6摩尔的乙酸酐；继续加热到第二温度，搅拌反应第二反应时间；

所述第一碱性催化剂包括：碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、乙酸钾、乙二胺和DBU；

所述阻聚剂包括：对叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、4-羟基TEMPO、1,6-亚已基-二(N-甲酰基-N-(1-氧基-2,2,6,6,-四甲基哌啶)-4基)胺和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基；

所述合成方法中添加四硼酸盐和4-二甲氨基吡啶协同作为第二催化剂；所述四硼酸盐和二甲氨基吡啶的摩尔比为：1:1～1.5。

2.根据权利要求1所述的一锅法合成对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，所述第一碱性催化剂添加量为3～4摩尔。

3.根据权利要求1所述的一锅法合成对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，所述第一溶剂为极性非质子溶剂，所述极性非质子溶剂包括:N,N’-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮和氯仿。

4.根据权利要求1所述的一锅法合成对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，所述第一温度为100℃～130℃；第一反应时间为0.5～1.5小时。

5.根据权利要求1所述的一锅法合成对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于所述第二温度为140℃～160℃；第二反应时间为20～30小时。

6.根据权利要求1所述的一锅法合成对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，四硼酸盐包括：四硼酸钠、四硼酸钾和四硼酸锂。