[发明专利]一种生物可降解共聚酯的制备系统、制备方法及其共聚酯有效
申请号: | 202011596180.6 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112794996B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 邱志成;李鑫;王颖;金剑;钟淑芳;武术芳;梁颖 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院有限公司 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/181;C08G63/183;C08G63/189;C08G63/85;C08G63/84;C08G63/87;B01J19/00;B01J19/18;B01J19/24 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 降解 聚酯 制备 系统 方法 及其 | ||
1.一种生物可降解共聚酯的制备系统,包括:依次连接的酯化系统和缩聚系统,其特征在于,所述酯化系统和缩聚系统之间还设有鼓泡式反应器,从酯化系统流出的物料经所述鼓泡式反应器进行深度酯化和预缩聚反应后送入缩聚系统;
生物可降解共聚酯由以脂肪族二元酸、芳香族二元酸、脂肪族二元醇与催化剂调制成脂肪族-芳香族二元酸浆料为原料,经酯化、深度酯化、预缩聚、缩聚得到;
所述催化剂为钛元素、铝元素和磷元素摩尔比为1:0.1~1:0.05~0.5的三元混合物。
2.根据权利要求1所述的生物可降解共聚酯的制备系统,其特征在于,所述鼓泡式反应器包括沿物料流动方向依次设置的预热器、反应器本体和气液分离器,所述预热器的底部设有物料进口,所述反应器本体的顶部设有物料出口,所述气液分离器的顶部设有蒸汽出口。
3.根据权利要求2所述的生物可降解共聚酯的制备系统,所述鼓泡式反应器为塔式反应器。
4.根据权利要求2所述的生物可降解共聚酯的制备系统,其特征在于,
所述反应器本体内沿物料流动方向间隔设置有多层塔板,各层塔板上设置有多个升液管,各升液管底部均设置有挡板,所述挡板与升液管底部之间具有间隙。
5.根据权利要求1所述的生物可降解共聚酯的制备系统,其特征在于,
所述酯化系统包括酯化反应釜,所述酯化反应釜内设有由隔板分隔成独立的两个腔室,所述隔板上设有由开度调节阀控制的供物料和蒸汽流动的导流孔。
6.根据权利要求5所述的生物可降解共聚酯的制备系统,各腔室内部均设置有搅拌器、导流筒和加热盘管。
7.一种应用如权利要求1-6任一所述的生物可降解共聚酯制备系统的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将脂肪族二元酸、芳香族二元酸、脂肪族二元醇与催化剂调制成脂肪族-芳香族二元酸浆料;
S2,将脂肪族-芳香族二元酸浆料进行酯化反应,制得脂肪族-芳香族共聚酯酯化物;
S3,将脂肪族-芳香族共聚酯酯化物和鼓泡用脂肪族二元醇进行深度酯化和预缩聚反应,制得脂肪族-芳香族共聚酯预聚物;
S4,将脂肪族-芳香族共聚酯预聚物依次进行终缩聚反应和液相增粘反应,制得生物可降解共聚酯;
步骤S1中,所述催化剂为钛元素、铝元素和磷元素摩尔比为1:0.1~1:0.05~0.5的三元混合物。
8.根据权利要求7所述的生物可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,
步骤S2中,第一腔室的反应温度为150~220℃、反应压力为50~130kPa;第二腔室的反应温度为220~260℃、反应压力为30~100kPa,制得的脂肪族-芳香族共聚酯酯化物的酸值为30~60mgKOH/g。
9.根据权利要求7所述的生物可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,
步骤S3中,所述脂肪族-芳香族共聚酯酯化物和鼓泡用脂肪族二元醇的质量比为100:5~20;所述鼓泡式反应器的反应温度为230~270℃、反应压力为3~20kPa。
10.根据权利要求7所述的生物可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,
步骤S1中,所述脂肪族-芳香族二元酸浆料中醇酸摩尔比为1.1~2.0:1、脂肪族二元酸与芳香族二元酸的摩尔比为33~67:67~33;
所述催化剂为有机钛化合物、有机铝化合物和有机磷化合物按照钛元素、铝元素和磷元素摩尔比为1:0.1~1:0.05~0.5的比例混合并在150~250℃的温度下反应0.5~12h制备而成。
11.根据权利要求7所述的生物可降解共聚酯的制备方法,其特征在于,
步骤S3制得的脂肪族-芳香族共聚酯预聚物的特性粘度为0.2~0.5dL/g;
步骤S4制得的脂肪族-芳香族共聚酯终聚物的特性粘度为0.6~0.8dL/g。
12.一种生物可降解共聚酯,其特征在于,由权利要求1-6任一项所述的生物可降解共聚酯的制备系统和权利要求7-11任一项所述的生物可降解共聚酯的制备方法制备得到;
所述生物可降解共聚酯的特性粘度为0.8~1.5dL/g、色度b值不高于8、端羧基含量不高于20mol/t。
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