[发明专利]利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法在审
申请号: | 202011596237.2 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112795796A | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 陈应红;张文涛 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀贵金属材料有限公司 |
主分类号: | C22B58/00 | 分类号: | C22B58/00;C22B9/02 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨 |
地址: | 511500 广东省清远市清新*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 中频 蒸馏 提纯 方法 | ||
本申请提供了一种利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法,包括步骤:a.将粗铟物料装入石墨舟,然后放入中频炉的石英管内,中频炉升温至600℃~700℃,出炉得到粗铟物料a,将物料a依次浸入稀酸、纯水中,干燥得到处理后的物料a;b.将处理后的物料a装入石墨舟,然后放入中频炉的石英管内,中频炉升温至650℃~750℃,待蒸馏结束后降温,出炉得到粗铟物料b,将物料b依次浸入稀酸、纯水中,干燥得到处理后的物料b;c.将处理后的铟物料b装入石墨舟,然后放入中频炉的石英管内,中频炉升温至750℃~1000℃,待蒸馏结束后降温,收集石墨舟上冷凝的铟产品。
技术领域
本申请涉及冶金技术领域,具体涉及一种利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法。
背景技术
铟属于稀有金属,地壳中平均含量为0.11μg/g,铟因其光渗透性和导电性强,被广泛用于ITO靶材(用于生产液晶显示器和平板屏幕)、信息材料、高温超导材料、集成电路的特殊焊料、高性能合金以及国防、医药、高纯试剂等众多高科技领域,产品附加值高,比如:LCD电视、太阳能电池、航空轴承和发动机轴承、高科技武器等产品都离不开铟,这些领域的运用多数要求铟的纯度达到99.99%以上,因此研究铟的蒸馏提纯工艺具有极高的经济价值,并促进我国电子行业快速发展。
实际工业生产中粗铟中一般含有Cd、Zn、Sb、Tl、Bi、Pb等杂质,现有技术难以将这些杂质金属进行分离,现有的提纯技术主要有:电解法、化学法、先电解再真空蒸馏法等。
电解法包括制备粗铟阳极,根据工艺要求配备电解液和电解。电解液中使用了NaCl,溶液呈碱性,不可避免的带入了碱金属或碱土金属离子,影响氧化铟的纯度。
化学法是用强酸(硫酸)浸出得到硫酸铟,再用锌粉置换硫酸铟液体,得到金属铟,该方法采用了强酸,危险性大,且采用化学法一般是用于粗铟的提纯,得到的铟的纯度不高,一般≤95%,且化学法工艺复杂、劳动强度大。
而对于先电解再真空蒸馏法,是由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液,在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟获得5N高纯铟。该方法所需原材料为4N的金属铟,对原材料要求高,且该方法需两次电解,时间长,生产效率低下,不适合大规模工业化生产。
上述方法或者杂质含量高、或者工艺复杂、或者生产效率低下,在工业化生产过程中均存在一定的问题。
发明内容
鉴于背景技术存在的问题,本申请的目的在于提供一种利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法,其具有工艺周期短、设备操作简单、原料条件低、分离提纯效果好的优势。
在一些实施例中,本申请的利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法包括步骤:a.将粗铟物料装入石墨舟,然后放入中频炉的石英管内,开启中频炉的真空机组,然后开启中频炉的电流电源,调节电流使中频炉升温至600℃~700℃,待蒸馏结束后降温,出炉得到粗铟物料a,将物料a依次浸入稀酸、纯水中,取出并干燥得到处理后的物料a;b.将处理后的物料a装入石墨舟,然后放入中频炉的石英管内,开启中频炉的真空机组,然后开启中频炉的电流电源,调节电流使中频炉升温至650℃~750℃,待蒸馏结束后降温,出炉得到粗铟物料b,将物料b依次浸入稀酸、纯水中,取出并干燥得到处理后的物料b;c.处理后的铟物料b装入石墨舟,然后放入中频炉的石英管内,开启中频炉的真空机组,然后开启中频炉的电流电源,调节电流使中频炉升温至750℃~1000℃,待蒸馏结束后降温,收集石墨舟上冷凝的铟产品。
在一些实施例中,在步骤a中,开启中频炉的真空机组后,将真空度调为0.01~0.001Pa,电阻压强调为1.0~35Pa。
在一些实施例中,在步骤a中,开启中频炉的电流电源后,将电流调至10~20A进行预热13~17min,再将电流升至50~60A加热8~12min,再将电流调至70~150A进行升温至600℃~700℃。
在一些实施例中,在步骤a中,蒸馏结束时的保温时间为5~10h。
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