[发明专利]一种碳纤维原丝用油剂乳液的制造方法

说明书

本发明公开了一种碳纤维原丝用油剂乳液的制造方法。将待搅拌成分使用搅拌桨进行搅拌，搅拌过程中桨叶的尖端的线速度在0.5~6.0m/s之间，搅拌1分钟以上，获得粘度在1.5Pa.s以上500Pa.s以下的油剂混合液并得到粒径在100~500nm之间的碳纤维原丝用油剂乳液。本发明的优点在于：通过该方法只要使用普通的桨式、涡轮式、锚式、带式、推进式等形式的搅拌器进行搅拌,对于本发明中特定组分的油剂混合液，无需高转速高剪切力，在低速低剪切力的作用下就可以获得小粒径的乳液，大大降低了生产成本，取得了更高的经济效益。

技术领域

本发明涉及一种碳纤维制造方法，具体地说是一种碳纤维原丝用油剂乳液的制造方法。

背景技术

目前主流的碳纤维制造方法，是使用PAN纤维作为前驱体纤维，将其在200～400℃的氧化性气氛中进行预氧化处理得到预氧化纤维，然后再于1000℃以上的惰性气氛中进行碳化得到碳纤维。使用这种方法得到的碳纤维束，具有优良的力学性能，作为先进复合材料的增强材料被广泛用于各种领域；在上述碳纤维的制造方法中，从原丝纤维向预氧化纤维转变的预氧化过程中，原丝单丝很容易在热的作用下发生软化、熔融，从而与邻近的单丝发生粘连、并丝，结果造成预氧化过程中以及后续的热处理过程中发生毛丝增多、断丝等现象，影响运行的稳定性和产品的品质品位，为了防止单丝之间的粘连并丝，通常采用对原丝纤维使用油剂进行表面处理的方法。

通常的碳纤维原丝油剂处理液，是将油相的油剂组成物分散在水中得到的水乳液(O/W型乳液)，为了使油剂均一的附着在纤维表面，必须使乳液中油剂液滴的粒度足够小；一般而言，在碳纤维原丝油剂乳液的制造过程中，为了获得小粒度的油剂乳液，一般需要使用均质器、高压均质机等设备，对油剂和水的混合液施加很高的剪切力和机械力，从而将油剂分散在水中得到乳液(如果仅使用桨叶式或者涡轮式搅拌，进行低剪切力下的分散，很难得到小粒径的稳定乳液)，但是，均质器、高压均质机等设备，设备成本比较高，同时，为了获得小粒径的乳液，需要使用大功率对体系做功，能源成本也比较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够降低生产成本的碳纤维原丝用油剂乳液的制造方法。

为了解决上述技术问题，本发明的碳纤维原丝用油剂乳液的制造方法，将粘度在1.5Pa.s以上500Pa.s以下的待搅拌成分使用搅拌桨进行搅拌，控制搅拌过程中桨叶的尖端线速度在0.4～6.0m/s 之间，搅拌1分钟以上得到粒径在100～500nm之间的乳液直接作为碳纤维原丝用油剂乳液。

所述待搅拌成分是将水加入到油剂中得到的，相对于每100份油剂质量，水的加入速度在20～1500质量份/分钟之间。

将水加入到油剂的过程中，保持使用搅拌桨搅拌，且搅拌桨的桨叶的尖端速度在0.1～7.0m/s之间。

相对于100质量份的油剂，加入的水的质量至少在0.3质量份。

所述碳纤维原丝用油剂乳液进行加水稀释，得到固含量在 0.5～40wt％之间乳液。

所述油剂的主要成分为羟基苯甲酸酯、环己二酸酯以及硅油中的一种或者一种以上。

所述羟基苯甲酸酯，为下式1所示结构

式1中，R¹为碳原子数在8～20之间的烃基。

所述环己二酸酯，是从式2所示的环己二酸酯和式3所示的环己二酸酯中选择一种或者一种以上；

式2中，R2和R3为分别独立的，碳原子数8～22之间的烃基， R4是由碳原子数2～4之间的烷氧基构成的聚醚单元或者碳原子数 2～10之间的烃基。

式3中，R5和R6为分别独立的，碳原子数8～22之间的烃基。