[发明专利]一种气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法在审
申请号: | 202011598494.X | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112588307A | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 段琦;王瑞英;魏刚;李丕永;王欢;丁莎莎 | 申请(专利权)人: | 山东华安新材料有限公司 |
主分类号: | B01J27/138 | 分类号: | B01J27/138;C07C19/08;B01J27/132 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 耿媛媛 |
地址: | 255300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 制备 乙烷 方法 | ||
1.一种气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于:以1,1-二氟-2,2-二氯乙烷为原料,在氟化催化剂催化下,与无水氟化氢进行气相氟化反应制备1,1,2,2-四氟乙烷,所述的无水氟化氢与1,1-二氟-2,2-二氯乙烷的摩尔比为5~20:1。
2.一种气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于所述的气相氟化的反应条件为:接触时间5~20s,反应温度250~400℃,反应压力0.05Mpa-0.45Mpa。
3.一种气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于:所述的气相氟化催化剂的前驱体中活性载体为氟化铝、氟化钙、氟化镁或氟化锆中的任意一种或几种的组合;所述的气相氟化催化剂前驱体中活性组分为Cr、Zn、Cu、Co、Ni或Fe中的任意一种或几种的组合。
4.一种气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于:所述的气相氟化催化剂中活性载体质量为催化剂质量的80%~90%;活性组分质量为催化剂质量的10%~20%。
5.一种气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于:所述的气相氟化催化剂的前驱体中活性载体比表面积大于100m2/g、平均孔径为2nm~10nm。
6.一种如权利要求1-5任一所述的气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于:
所述的气相氟化催化剂的前驱体中活性载体为氟化铝、氟化镁、氟化钙,活性组分为Cr、Zn、Fe;各物质的质量比为氟化铝:氟化镁:氟化钙:Cr:Zn:Fe=70:10:5:5:5:5,所述的气相氟化催化剂比表面积120-230 m2/g、平均孔径为 4.5nm~9.0nm。
7.一种如权利要求1-5任一所述的气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于:以1,1-二氟-2,2-二氯乙烷为原料,在氟化催化剂作用下,无水氟化氢与1,1-二氟-2,2-二氯乙烷摩尔比为10:1,接触时间为10s,反应温度为300℃,反应压力0.2MPa。
8.一种如权利要求1-5任一所述的气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于所述的气相氟化催化剂的制备方法包括以下步骤:
1)按照配比配置相应的活性组分氯化物的水溶液,然后将活性载体的混合物在氯化物水溶液中浸渍,干燥后在惰性气体氛围中焙烧,挤出成型,制得催化剂前驱体备用;
2)将步骤1)制备的前驱体在300~350℃下通气体氟化氢进行氟化反应,制得所述的气相氟化催化剂。
9.一种如权利要求8所述的气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于步骤1)所述的干燥后在惰性气体氛围中焙烧:在120℃下干燥12h,然后在氮气保护下400℃焙烧10h。
10.一种如权利要求8所述的气相氟化制备1,1,2,2-四氟乙烷的方法,其特征在于:所述的步骤2)中通气体氟化氢氟化的氟化时间为8h。
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