[发明专利]一种过量铝改良MAX相陶瓷的前驱体及其制备方法

权利要求书

1.一种过量铝改良Ti_n+1AlC_n前驱体及其制备方法，其特征在于，所述Ti_n+1AlC_n前驱体是指Ti₃AlC₂和Ti₂AlC，所述制备方法是以TiH₂为Ti源，TiH/Al/TiC或TiH/Al/TiC为原料，所述铝改良是指加入在Ti₃AlC₂和Ti₂AlC MAX相前体的合成过程中包含过量的铝，所述铝包括但不限于铝粉、铝块、铝片、铝合金。

2.根据权利要求1所述的铝改良Ti_n+1AlC_n前驱体及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

Ⅰ、过量添加Al法制备MAX相前驱体

步骤1：以TiH₂/Al/C和TiH₂/Al/TiC（其中加入的Al过量）为原料合成Ti₃AlC₂和Ti₂AlC；

步骤2：将这些粉末通过球磨机研磨至少为4h，以保证原料混合均匀，放入氧化铝坩埚中；

步骤3：将样品通过管式炉在惰性气氛中煅烧，得到Al-Ti₃AlC₂和Al-Ti₂AlC；

步骤4：用HCl进行洗涤，直至Al-M_n+1AlX_n相溶液中不再有气泡逸出为止；

步骤5：用真空过滤装置过滤Al-M_n+1AlX_n/HCl混合物，用去离子水反复抽滤；

步骤6：然后将中和的MAX在真空烘箱中干燥；

步骤7：然后将干燥的Al-M_n+1AlX_n进行筛分；

步骤8：然后将洗涤，干燥并过筛的Al-Mn+1AlXn进行蚀刻，以生产MXene；

Ⅱ、刻蚀所述方法包括：

（1）熔盐法刻蚀改良MAX相材料合成MXene 材料

称取改良MAX相原料、氯离子盐或溴离子盐、NaCl和KCl，将其放入球磨设备中充分球磨混合均匀；随后将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，放入管式炉中在惰性气氛下高温反应后冷却；将反应产物放入稀盐酸中浸泡，之后超声清洗震荡静置，取沉淀物，用去离子水反复离心清洗即可得到多层MXene材料；

（2）HF刻蚀改良MAX相材料合成MXene 材料

将改良MAX相原料与HCl，去离子水和HF混合物混合，搅拌过夜，离心洗涤得到多层沉积物，随后在LiCl溶液中插层，用去离子水反复离心清洗即可得到单层MXene材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1中以TiH₂/xAl/2TiC （x1，保证加入的Al过量）的摩尔比混合制造Ti₃AlC₂的粉末；选择以3TiH₂/xAl/C和2TiH₂/xAl/TiC（x1.5，保证加入的Al过量）的摩尔比为原料合成Ti₂AlC。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1中Al包括但不限于铝粉、铝块、铝片、铝合金，其中保证加入的铝摩尔比过量且熔融状态下铝液能完全浸没原料。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤3中惰性气氛为氩气，煅烧温度为1200-1500℃，煅烧时间为120分钟，加热速率为在500℃以下为10℃/min，在500℃至900℃之间为20℃/min，在900℃以上为25℃/min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤4中HCl浓度为9 M，洗涤时间不少于4 h，以除去过量的金属Al。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤5中所使用的滤膜的孔径为5 μm。