[发明专利]一种大气中有机化合物高效采集及快速质谱分析方法

说明书

一种大气中有机化合物高效采集及快速质谱分析方法，首先称取一定量粒径为10μm–20μm的无机固体吸附剂和粘结剂淀粉于水溶液中，经超声、加热、真空抽滤涂覆等步骤制备出吸附剂负载纸基质；接着将制备的纸基质放置于高负压环境空气颗粒物采样器中，以10L/min–40L/min的流速对大气中有机化合物和气溶胶颗粒进行采集，采样时间介于0.5h–6h。采样完毕后，将含有样品的纸基质剪切成三角形，加载洗脱溶剂和喷雾电压，进行质谱实时分析；本发明的吸附剂负载纸基质及制备方法具有操作简单、吸附剂负载量可控、吸附容量高、价格低廉；大气样品采集过程无需设备改进，采样简单、有机化合物富集效率高；整个质谱分析过程具有无需样品预处理、分析灵敏度高等特点，可满足大气中有机化合物及气溶胶颗粒快速分析的需求。

技术领域

本发明属于环境中有机化合物分析技术领域，具体地说，涉及一种大气中有机化合物高效采集及快速质谱分析方法。

技术背景

工业化进程的快速发展在给人类带来巨大物质财富同时，对环境也造成了严重危害，其中有机污染物尤为突出。为了有效评价不同有机污染物在环境中的分布情况，人们先后发展了色谱、光谱、质谱、核磁等多种检测技术用于相关物质的检测分析。在这些方法中，气相色谱-质谱联用技术被认为是现今检测环境中挥发性有机化合物最有效方法。尽管如此，采用如上方法对大气中有机化合物检测前，需经过繁琐的样品预处理，整个分析过程不仅耗时长，同时操作复杂，更重要的是也容易对分析样品造成污染。

为了解决这一问题，2004年美国普度大学的Cooks教授首先提出了常压电离源技术[Science 2004,306(5695):471–473]，该策略无需样品预处理，可直接采用质谱技术对复杂样品中的目标化合物进行定性和半定量分析。之后，人们先后发展了不同类型的常压电离源-质谱分析方法用于大气中挥发性或半挥发性化合物进行检测。例如，Badjagbo等[Anal.Chem.2009,81, 7288-7293]发展了一种可直接气体采样的大气压化学电离-串联质谱法用于有机硅烷化合物快速检测，该方法有效克服了采用气相色谱法-质谱分析技术对样品污染的问题。Brown等[Indoor Air 2020,doi:https://doi.org/10.1111 /ina.12721]采用萃取电喷雾电离源对室内空气中200多种有机化合物进行检测，每个样品的分析时间小于5秒，所得实验结果与热解吸气相色谱-质谱分析数据完全吻合。尽管如上方法对于实时了解室内空气中有机化合物的分布具有重要意义，但对于测定低浓度的化合物仍然是一个挑战。众所周知，室内空气中硅氧烷化合物的浓度介于1-1000μg L^-3，其含量比室外空气中的高几个数量级。因此，要检测室外空气中的挥发和半挥发性有机化合物，就必须在检测前对其进行富集.