[发明专利]一种不含HF的汽车尾气催化剂的微波消解液及消解方法

说明书

本发明公开了一种不含HF的汽车尾气催化剂的微波消解液，微波消解液由硝酸、盐酸、硫酸、双氧水及氟硼酸组成，硝酸的质量百分比为10～20％，盐酸的质量百分比为40～50％，硫酸的质量百分比为7.5～15％，双氧水的质量百分比为0～15％，氟硼酸的质量百分比为20～30％，本发明提供的汽车尾气三元催化剂的微波消解液，通过合理的混酸组成和配比，在微波消解仪的消解下可达到快速消解汽车尾气三元催化剂的目的，并且消解完全，用时少，溶剂量少，消解后形成澄清的溶液，且本发明提供的微波消解液中不含HF，不会对分析仪器的玻璃矩管和雾化器造成损伤，可以满足后续分析仪器的进样要求并完成检测，为汽车尾气三元催化剂的组分分析提供了及时，准确的前处理方法。

技术领域

本发明属于汽车尾气催化剂消解方法技术领域，尤其涉及一种不含HF的汽车尾气催化剂的微波消解液及消解方法。

背景技术

汽车三元催化剂的关键组分是催化剂的活性组分，常用的活性组分有铂、铑、钯等贵金属和铈、镧、镨、钕等稀土元素和铜、铁、铬、锰、钴等贱金属。

传统的汽车三元催化剂样品预处理方法有干法和湿法两种，干法是将样品烘干，再在马弗炉中加入碱液高温灼烧数个小时或者更长时间使其溶解；湿法是加入大量的酸长时间的煮使其溶解，由于汽车尾气催化剂中由于存在堇青石基体及α-Al₂0₃的存在，现有的传统处理法不能将其消解完全，无论是干法还是湿法处理，都存在耗时长、操作繁琐等缺点。干法预处理由于大量试剂加入会导致溶液背景干扰增大，同时，传统的湿法预处理方法中一般需要加入大量的HF，虽然可以溶解催化剂样品，但会产生再生沉淀，同时HF的存在，对后续检测仪器存在损害，同时HF具有挥发性，对操作人员造成安全隐患。

随着国内外的化学家们的努力探索，提出了一种微波消解法，微波消解法所用时间大大缩短、溶剂用量少、污染少，能使催化剂迅速溶解而能进行测定，目前常规的微波消解液及微波消解法针对汽车三元催化剂消解效果不好，还存在消解不完全现象，且目前汽车尾气催化剂的微波消解法用到的酸有HCl、HNO₃、HF、H₂O₂、H₂SO₄等。如前所述，HF的存在虽然可以加速溶解催化剂样品，但对后续检测仪器存在损害，同时HF具有挥发性，对操作人员造成安全隐患，如专利名称为一种低HF用量的汽车催化剂微波消解方法(专利申请号为201210180936.8)其公开了一种微波消解方法，虽然其降低了HF的用量，但其提供的微波消解液中还是存在HF。

发明内容

本发明的目的是提供一种不含HF的汽车尾气催化剂的微波消解液及消解方法，消解完全，用时少，溶剂用量少，消解后形成澄清的溶液，可满足后续分析仪器进样要求并完成检测。

为解决上述问题，本发明的技术方案为：

一种不含HF的汽车尾气催化剂的微波消解液，所述微波消解液由硝酸、盐酸、硫酸、双氧水及氟硼酸组成，所述硝酸的质量百分比为10～20％，所述盐酸的质量百分比为40～50％，所述硫酸的质量百分比为7.5～15％，所述双氧水的质量百分比为0～15％，所述氟硼酸的质量百分比为20～30％。

优选地，所述硝酸的质量百分比为12～17％，所述盐酸的质量百分比为45～48％，所述硫酸的质量百分比为10～15％，所述双氧水的质量百分比为0～5％，所述氟硼酸的质量百分比为22～26％。

优选地，所述硝酸的质量百分比为15％，所述盐酸的质量百分比为47％，所述硫酸的质量百分比为15％，所述双氧水的质量百分比为0％，所述氟硼酸的质量百分比为23％。

基于相同的发明构思，本发明还提供了一种不含HF的汽车尾气催化剂的微波消解方法，包括如下步骤：

取一定量的汽车尾气催化剂加入微波消解罐中；