[发明专利]一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置和方法有效
申请号: | 202011602668.5 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112742337B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 郝春辉;冀延治;岳立平;李林;郑秋艳;张帅;户帅帅;李柄缘;张旭;林坤 | 申请(专利权)人: | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;B01D3/00;C07C303/02;C07C309/80 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 温子云;李爱英 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 反应 制备 甲基 酰氟 装置 方法 | ||
1.一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置,其特征在于:包括反应釜本体和过滤装置,所述反应釜本体和过滤装置的下端均固定有基座,所述基座的下端固定有垫板,所述过滤装置和反应釜本体之间通过连接管连接,所述反应釜本体的一侧连接有甲基磺酰氯输料管和KF溶液输入管,所述反应釜本体内设有填料层和遍布的液体分布器,所述过滤装置的一侧连接有KCl晶体出料管和母液出料管;
所述甲基磺酰氯输料管位于反应釜本体上端,KF溶液输入管位于反应釜本体下端;
所述反应釜本体的下端一侧连接有排液管;
母液升温后回用溶解KF;
所述甲基磺酰氯输料管和KF溶液输入管上均设有阀门;
所述反应釜本体的一侧连接有压力计;
所述连续反应制备甲基磺酰氟的装置为连续生产、全密闭生产装置。
2.根据权利要求1所述的连续反应制备甲基磺酰氟的装置,其特征在于:反应釜本体的各个部件材质为防腐材料。
3.一种利用权利要求1或2任一项所述的装置制备甲基磺酰氟的方法,包括以下步骤:
S1、KF水溶液由反应釜本体下侧的KF1溶液输入管进入塔底,甲基磺酰氯由反应釜本体上侧的甲基磺酰氯输料管进入塔顶,在两相密度差的作用下,KF水溶液由塔底部向塔顶部运动,甲基磺酰氯由塔顶部向塔底部运行,两相逆流连续接触而发生反应;
S2、反应釜本体的塔底部设置两相分相空间,水相进入“三合一”装置冷却、结晶、过滤、干燥得到固体KCl和母液;
S3、母液升温后溶解KF;
S4、油相进入后续工序精制。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:反应器本体内的液体分布器保证液滴分散和滞留时间。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:S4中,反应后油相进入精馏系统进行纯化,获得高纯度甲基磺酰氟。
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