[发明专利]一种碳包覆铌掺杂改性铌酸钛材料及其制备方法

说明书

本发明涉及电池技术领域，具体为一种碳包覆铌掺杂改性铌酸钛材料及其制备方法，该方法包括将Ti：Nb摩尔比1:2.05～1:2.2称量二氧化钛和五氧化二铌粉，用去离子水混合均匀并投入球磨机球磨，得到第一浆料；再将第一浆料依次进行喷雾干燥、高温烧结、粉碎得到铌酸钛粉体；将有机碳源与去离子水混合并置于球磨机上球磨，然后加入上述铌酸钛粉末继续球磨，得到第二浆料；最后将第二浆料依次进行喷雾干燥、高温烧结得到碳包覆铌酸钛材料；该方法工艺简单、能显著提升铌酸钛电化学倍率及循环性能。

技术领域

本发明涉及电池技术领域，具体为一种碳包覆铌掺杂改性铌酸钛材料及其制备方法。

背景技术

锂离子电池被认为是目前最具潜力的储能技术，在各类便携式电子产品例如手机、电脑、手表、无人机等中应用已非常普遍。近年来，由于新能源电动车的快速发展，市场对锂电池的需求进一步增加。锂离子电池迎来巨大的市场空间，但仍然面临诸多挑战，比如如何进一步提升电池能量密度、循环性能、充电效率、使用寿命、安全性等性能。

钛酸锂负极材料由于锂离子在嵌入脱出过程中晶格参数几乎没有变化，所以被称为零应变材料。其中锂离子的脱嵌高度可逆，因此具有相当优异的循环性能，循环寿命可达三万次左右。与此同时，锂离子脱嵌电位为1.5V左右，电压平台平坦，充放电过程中不会形成固体-电解质钝化膜(SEI膜)，降低了在阳极表面形成锂枝晶而造成内部短路的安全隐患。但是，钛酸锂材料理论容量比较低，因此开发安全性高，比容量高并且循环寿命长的功率型阳极材料越来越受到关注。

铌酸钛相较于钛酸锂具有较高的理论比容量，锂离子脱嵌过程中晶格参数和晶胞体积变化较小，可逆性较高；且其充放电电位在1.6V左右，循环过程中不易产生SEI膜和锂枝晶，因此是一种颇具应用前景的钛酸锂替代材料。然而，钛铌氧化物存在离子和电子电导率较低的问题，限制了其电化学性能的提升。因此，需要一种工艺简单、能显著提升铌酸钛电化学性能的制备方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺简单、显著提升铌酸钛电化学性能的制备方法。

具体的，本发明公开了一种碳包覆铌掺杂改性铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)第一浆料的制备：将Ti：Nb摩尔比1:2.05～1:2.2称量二氧化钛和五氧化二铌粉，用去离子水混合均匀并投入球磨机球磨，得到第一浆料；

(2)铌酸钛粉体的制备：将第一浆料依次进行喷雾干燥、高温烧结、粉碎，包括进行喷雾干燥造粒，控制收集粉末；将喷雾干燥后的粉末放入马弗炉中在氧化性气氛下高温煅烧，然后自然冷却至室温得到铌酸钛材料；将该材料用锤磨机粉碎得到铌酸钛粉体；

(3)第二浆料的制备：将有机碳源与去离子水混合并置于球磨机上球磨，然后加入步骤(2)所述铌酸钛粉末继续球磨，得到第二浆料；

(4)碳包覆铌酸钛材料的制备：将第二浆料依次进行喷雾干燥、高温烧结，包括用喷雾干燥器喷雾造粒，将得到的粉末放入管式炉中，在氮气气氛下，高温煅烧，然后自然冷却至室温，得到碳包覆铌酸钛材料。

优选的，步骤(1)所述固含量为10％～30％，优选为15％～25％。

优选的，步骤(1)球磨速度为500～2000rpm，优选为800～1500rpm；球磨时间为1～6h，优选为2～4h。

优选的，步骤(2)喷雾干燥造粒，控制收集粉末D50为5～20um，优选为8～12um。

优选的，步骤(2)所述高温煅烧温度1000～1200℃，时间为8～12h。

优选的，步骤(3)球磨速度均为300～2000rpm，优选为500～1500rpm；球磨时间为0.5～3h，优选为1～2h。

优选的，步骤(3)有机碳源与铌酸钛粉末的重量比为5％～20％，优选为8％-15％。