[发明专利]一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，属于石墨烯量子点技术领域。该方法为：将氨基石墨烯分散在强酸溶液中，得到产物A；将产物A加热反应，得到产物B；除去产物B中的强酸，得到产物C；将产物C分散在氨水中，得到产物D；将产物D加热加压使其反应，得到产物E；将产物E提纯、干燥，得到高氮含量掺杂石墨烯量子点。本发明的制备方法在生产工艺上简单可控，所制得的高氮含量掺杂石墨烯量子点的尺寸大小均一，产率高，氮含量高，表面富含官能团，在水及其他有机溶剂中具有良好的分散性，同时还具有优异的光学性能。

技术领域

本发明属于石墨烯量子点技术领域，具体地说，涉及一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法。

背景技术

石墨烯量子点起源于石墨烯的物理研究，它与石墨烯具有相似的碳结构，是继零维的富勒烯、一维的碳纳米管和二维的石墨烯等碳纳米材料被报道之后，人们发现的另一种新型的零维的碳纳米材料。从形貌看，石墨烯量子点具有很强的量子局限效应和边缘效应，尺寸越小其效应表现更明显。石墨烯量子点的表面官能团丰富，使得其具有优异的水分散性质。同时石墨烯量子点还具有导电、发光、无毒、制备成本低等优势，目前已广泛应用于光电，催化以及生物医药等领域。

目前石墨烯量子点的制备主要有自上而下和自下而上两种方法，其中自上而下是以石墨等尺寸较大的碳材料为原料，通过物理和化学方法切割、剥离或者分解得到石墨烯量子点，通常由水热法、溶剂热法、水合肼还原法、电化学法等进行石墨的物理、化学剥蚀。自下而上的方法则主要是以小分子作为前体，通过一系列化学反应最终得到石墨烯量子点。

但是，普通合成的石墨烯量子点往往存在表面官能团单一、荧光量子产率低等缺陷，限制了其在多个领域中的应用。近年来，研究者发现在量子点中掺杂杂原子能够有效的调控石墨烯量子点的结构和性能。其中氮掺杂石墨烯量子点因其独特的光电及催化性质而受到广泛的关注。由于氮元素与碳元素位于元素周期表的同一周期，原子半径接近，因此相对较易于实现掺杂。且氮原子具有强吸电子诱导作用，能够改变π电子云的密度以致改变石墨烯量子点本身的带隙宽度，从而改变石墨烯量子点的性质。

公开日为2019年6月28日的中国专利2019103475382公开了一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，通过加入丁二胺和过氧化氢，采用水热法切割氧化石墨烯，得到氮掺杂石墨烯量子点，其分散性好，颗粒均匀。但是，上述专利的方法采用水热法制备石墨烯量子点，原材料采用氧化石墨烯及其还原产物，还原过程需要添加大量试剂，时间耗费较长。

公开日为2018年4月6日的中国专利2017114945611公开了一种氮掺杂石墨烯量子点材料的制备方法，该方法将还原氧化石墨烯分散与浓硝酸中，磁力搅拌油浴加热至140～160℃，循环水冷凝下恒温反应12～18h，蒸发溶剂，透析，得到氮掺杂石墨烯量子点，一定程度上提升了其发光稳定性。但此方法得到氮掺杂石墨烯量子点的存在制备过程复杂，耗时较长，含氮量低等问题。

发明内容

针对现有技术存在的石墨烯量子点产率低、氮含量低、杂质较多、制备复杂的问题，本发明的目的在于提供一种高氮含量掺杂的石墨烯量子点的制备方法，先将氧化石墨烯氨基功能化，以氨基功能化石墨烯制备氮掺杂石墨烯量子点，从而解决上述问题。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将氨基石墨烯分散在强酸溶液中，得到产物A；

步骤2，将产物A加热反应，得到产物B；

步骤3，除去产物B中的强酸，得到产物C；

步骤4，将产物C分散在氨水中，得到产物D；

步骤5，将产物D加热加压使其反应，得到产物E；

步骤6，将产物E提纯、干燥，得到高氮含量掺杂石墨烯量子点。