[发明专利]一种利用氧化物包覆无机钙钛矿纳米晶的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011604495.0 申请日: 2020-12-29
公开(公告)号: CN112708416B 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 马颖;唐冰;赵萱;谢贤彬 申请(专利权)人: 华中科技大学;深圳华中科技大学研究院
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 武汉华之喻知识产权代理有限公司 42267 代理人: 王世芳;曹葆青
地址: 430074 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 氧化物 无机 钙钛矿 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种利用氧化物包覆无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:

S1:制备量子点溶液,首先,制备前驱体,将Cs2CO3加入到十八烯中,然后加入油酸,在真空条件下干燥去除水分,再接着,在氩气气氛下升温直至Cs2CO3完全溶解在是十八烯和油酸的混合液中,至此完成前驱体制备,

接着,将PbCl2、PbBr2和/或PbI2加入到十八烯中,进行真空干燥,然后加入油酸和3-氨丙基乙氧基硅烷,直至卤化铅完全溶解,然后升温至110℃~240℃,注入前驱体后冷却,加入乙酸乙酯反溶剂离心分离,分离获得的量子点分散在己烷或者甲苯中,获得量子点溶液;

S2:取步骤S1中制备的量子点溶液,向该量子点溶液中加入催化剂,执行搅拌,以使量子点表面的3-氨丙基乙氧基硅烷水解交联,其中,催化剂为氨水或者氢卤酸;

S3:向步骤S2中水解交联后的量子点溶液中加入氧化物前驱体,执行搅拌,搅拌后执行分离,获得氧化物包覆的钙钛矿量子点,步骤S3中,氧化物前驱体为3-氨丙基乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、乙醇钽、正丁醇锆、四氯化钛和钛酸四丁酯中一种或者多种。

2.如权利要求1所述的一种利用氧化物包覆无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S3中获得的氧化物包覆的钙钛矿量子点粒径为10 nm~60nm,氧化物包覆的量子点的数量为1-3个。

3.如权利要求2所述的一种利用氧化物包覆无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S1中制备的量子点溶液中量子点包括如下的一种或者多种:CsPbBr3、CsPbI3、CsPbCl3、CsPbClxBr3-x、CsPbBrxI3-x、CsPbzMn1-zCl3、CsPbwMn1-wBr3、CsPbnMn1-nClyBr3-y,其中,0<x<3,0<z<1,0<w<1,0<n<1,0<y<3。

4.如权利要求3所述的一种利用氧化物包覆无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,催化剂溶解在乙醇中。

5.如权利要求4所述的一种利用氧化物包覆无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S2具体为,向量子点溶液加入溶解在乙醇中的催化剂,在20℃~35℃下搅拌0.5h~2h,使量子点表面的3-氨丙基乙氧基硅烷水解交联,然后加入氧化物前驱体,氧化物前驱体与量子点溶液体积比为1:(200~400),再在20℃~35℃下搅拌1 h~6 h,然后将溶液离心分离,得到氧化物包覆的钙钛矿量子点。

6.如权利要求5所述的一种利用氧化物包覆无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S3中,乙醇与己烷或者乙醇与甲苯的体积之比为0.5~2。

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