[发明专利]基于CVD技术在异形件表面制备三维金属单质薄膜的设备及方法

权利要求书

1.利用一种设备在异形件表面制备三维金属单质薄膜的方法，其特征在于：该设备包括反应室腔体（25）、喷液雾化系统（24）、气体供给系统、真空系统、温控系统、数据采集系统以及计算机控制系统；所述反应室腔体（25）分别与喷液雾化系统（24）、真空系统、温控系统相连通；所述气体供给系统分别与反应室腔体（25）、喷液雾化系统（24）相连通；所述计算机控制系统与数据采集系统相连，所述数据采集系统与反应室腔体（25）、喷液雾化系统（24）、气体供给系统、真空系统、温控系统相连，用于监测各个子系统的运行状态并汇总给计算机控制系统；所述反应室腔体（25）包括位于腔体外部的载流管（7）以及位于腔体内部的喷管（8）、喷嘴（9）、加热台（10），所述加热台（10）上布置有基板（11），喷管（8）的喷嘴（9）正对基板（11）；所述气体供给系统包括惰性气瓶（16）、载流气瓶（17）、还原保护气瓶（18）；所述惰性气瓶（16）通过管道与喷液雾化系统（24）的液态前驱体原料罐（1）连通，用于防止液态前驱体氧化变质并将其压入管道；所述载流气瓶（17）通过管道与喷液雾化系统（24）的挥发罐（6）连通，用于携带前驱体一同进入反应室腔体（25）；所述还原保护气瓶（18）通过管道与反应室腔体（25）外部的载流管（7）连通，用于防止金属单质薄膜在沉积过程中发生氧化；

所述方法包括以下步骤：（a）利用金属有机化合物、溶剂配制液态前驱体；（b）将液态前驱体注入液态前驱体原料罐（1）中，将待加工异形件洗净后置于加热台（10）上，启动设备并设置好沉积参数，进行CVD反应即可在异形件外表面、凹槽和管内获得三维金属单质薄膜；

所述异形件具体为具有凹槽的中空管；步骤（a）所述金属有机化合物为双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)化铜、二异丙氧基双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸钛)或乙酰丙酮铱；所述溶剂为四氢呋喃；所述金属单质薄膜具体为铜、钛或铱；液态前驱体中金属有机化合物、溶剂的比例为1 g：50-500 mL；

步骤（b）CVD过程中液态前驱体的流速为0.5-10 g/min，载流气的流量不超过10000sccm，还原保护气的流量不超过1000 sccm，惰性气的压强不超过1 MPa，反应室腔体内部的压强控制在50-5000 Pa，沉积时间控制在10-5000 min，沉积温度控制在400-1200℃，挥发罐内温度高于金属有机化合物的熔点2-30℃。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述喷液雾化系统（24）包括液态前驱体原料罐（1）、抽液开关（2）、喷雾器（3）、蒸发器（5）、挥发罐（6），其中液态前驱体原料罐（1）通过管道依次与抽液开关（2）、喷雾器（3）、挥发罐（6）相连通，所述喷雾器（3）的喷嘴位于挥发罐（6）顶部，所述蒸发器（5）位于挥发罐（6）内部；抽液开关（2）打开后，液态前驱体原料罐中的液体被抽送至喷雾器（3）喷出，喷雾（4）在下落过程中被蒸发器（5）加热，气化后的前驱体随载流气进入反应室腔体（25）内喷出，在基板（11）上沉积形成三维金属单质薄膜。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述真空系统包括放气阀（13）、蝶阀（14）、真空泵（15）；所述真空泵（15）、蝶阀（14）通过管道与反应室腔体（25）连通，所述放气阀（13）设置在反应室腔体（25）上并与腔体内部连通。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述温控系统包括加热元件、循环冷却水系统；所述循环冷却水系统包括冷却元件、冷却水管及冷水机，所述冷却元件、冷水机通过冷却水管相连；循环冷却水通过管道流经与加热元件、反应室腔体相连的冷却元件进出水口，用于调控反应室腔体（25）内部温度。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述数据采集系统包括真空计（12）、流量计（19）、红外测温仪（20）、数据采集仪（22）；所述真空计（12）、红外测温仪（20）均与反应室腔体（25）内部相连通，分别用于监测腔体内部真空度、温度并通过数据采集仪（22）传输给计算机控制系统；流量计（19）分别与气体及液体输送管道相连，用于测量气体、液体的实时流量。