[发明专利]一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法

权利要求书

1.一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对高纯铝片进行预处理；

(2)将预处理后的高纯铝片在氮气环境下退火，封装；

(3)以封装好的铝片作为阳极，以碳棒作为阴极，在常温下进行电化学抛光；

(4)以步骤(3)抛光后的铝片作为阳极，以石墨棒作为阴极，进行一次阳极氧化；

(5)去除步骤(4)一次阳极氧化形成的多孔氧化铝层；

(6)将步骤(5)得到的产物交替进行阳极氧化和磷酸扩孔，形成附着在铝片上的锥形结构的AAO；

(7)将步骤(6)得到的产物置于被丙酮溶解的聚甲基丙烯酸甲酯溶液中；

(8)将步骤(7)得到的产物去除铝基，得到锥形AAO/PMMA复合模板，再用丙酮溶液溶解PMMA得到锥形AAO模板。

2.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理为将高纯铝片裁剪成2cm×2cm的方块，然后将其压平，先放在无水乙醇中超声清洗，然后用丙酮超声清洗。

3.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，步骤(2)在氮气气氛下500-600℃退火2-3h。

4.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，步骤(2)中封装暴露在电解液中用于阳极氧化的面积为半径0.75cm的圆。

5.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，步骤(3)中抛光液为高氯酸和无水乙醇的混合物，高氯酸和无水乙醇的体积比为1：4，抛光电压为20-25v，抛光时间为2-5min。

6.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，步骤(4)中一次阳极氧化的电解液为0.15wt％的磷酸和0.3M的草酸混合溶液，一次阳极氧化的温度为1-3℃，氧化电压为195V，氧化时间为2-2.5h。

7.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，步骤(5)中利用6.0wt％的磷酸和1.8wt％的铬酸混合溶液在60℃的温度下去除一次阳极氧化形成的多孔氧化铝层，浸泡时间2h，然后用去离子水超声清洗2min。

8.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，步骤(6)中将步骤(5)得到的产物交替进行阳极氧化和磷酸扩孔具体包括以下步骤：

将步骤(5)的产物进行第一次阳极氧化1-4min，得到第一次阳极氧化产物；

将所述第一次阳极氧化产物在5wt％的磷酸溶液中第一次扩孔75min，得到第一次扩孔产物；

将所述第一次扩孔产物第二次阳极氧化2-4min，得到第二次阳极氧化产物；

将所述第二次阳极氧化产物在5wt％的磷酸溶液中第二次扩孔75min，得到第二次扩孔产物；

将所述第二次扩孔产物第三次阳极氧化2-4min，得到第三次阳极氧化产物；

将所述第三次阳极氧化产物在5wt％的磷酸溶液中第三次扩孔75min，得到第三次扩孔产物；

将所述第三次扩孔产物第四次阳极氧化2-4min，得到第四次阳极氧化产物；

将所述第四次阳极氧化产物在5wt％的磷酸溶液中第四次扩孔75min，得到第四次扩孔产物；

将所述第四次扩孔产物第五次阳极氧化2-4min，得到锥形结构的AAO。

9.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，在步骤(7)中，以超声辅助填充30min，使PMMA填充到AAO模板的孔道中，填充完成后将产物放入烘箱中烘烤2h。

10.根据权利要求1所述的一种阳极氧化和磷酸扩孔交替进行制备锥形AAO的方法，其特征在于，在步骤(8)中，产物置于氯化铜溶液中去除铝基，得到锥形AAO/PMMA复合模板，将复合模板用去离子水中清洗后自然风干后，再用丙酮溶液溶解PMMA得到锥形AAO模板。