[发明专利]一种吸附Pb(II)重金属离子的功能化分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种吸附Pb(II)重金属离子的功能化分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：制备介孔分子筛MCM-41：将1.0g的十六烷基三甲基溴化铵溶解在100ml的去离子水中，接着加入80ml的浓氨水，并在65℃的温度中剧烈搅拌一小时，然后缓慢加入5ml的正硅酸乙酯，并在65℃的温度中继续搅拌三个小时，混合液反应后，将产品转移到烧杯中，室温下静置结晶四天，接着通过过滤和水洗获得粉末样品，并在90℃的温度中烘干，然后将粉末样品转移进入程序控温的高温炉，高温炉控制升温到700℃，使用五个小时来移除表面活性剂，获得初级的介孔分子筛MCM-41，将其简记为M-1；

步骤2：3-巯基丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷的预水解：获取0.1mol的3-巯基丙基三甲氧基硅烷和0.1mol的水，以1:1的摩尔比混合，接着逐渐滴入乙酸，维持溶液的pH值保持在4，然后进行搅拌，并加入60ml乙醇，搅拌15min后保存备用，按照上述的步骤，获取1ml的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，然后加入7.5ml的去离子水中，接着逐渐滴入乙酸，维持溶液的pH值保持在4，进行搅拌混合，将溶液倒入85ml乙醇，搅拌15min后保存备用；

步骤3：制备二次功能化介孔材料M-2和M-3：将预水解的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和制得的M-1按适当的比例加入到500ml的长颈烧瓶中，并在60℃的温度中搅拌3小时，然后加入3-巯基丙基三甲氧基硅烷的预水解产品，在60℃的温度中搅拌3小时，接着将得到的产品在室温中静置2天结晶，过滤，使用去离子水反复冲洗至滤液呈现中性，将得到的固体放入100℃的干燥箱中干燥，干燥后所得白色粉末用无水乙醇萃取回流6h(每1.0g粉末需100mL乙醇)，将得到的混合液抽滤，并先后用乙醇和蒸馏水反复冲洗，100℃干燥后得到白色产物，记为M-2；用同样的方法制备M-3，只是调换3-氨基丙基三甲氧基硅烷预水解产品和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的预水解产品的次序即可，按此步骤可制得M-3；

步骤4：二次功能化介孔材料铅重金属离子的吸附：获取0.2g介孔材料，并加入到100mL浓度0.5mmol/L的重金属离子盐硝酸铅溶液中，吸附一定的时间后抽滤取样，测定滤液中残余金属离子的含量来确定对重金属离子的吸附能力。

2.根据权利要求1所述的一种吸附Pb(II)重金属离子的功能化分子筛的制备方法，其特征在于：所述在步骤2中，用于制备预水解产品的硅烷，可以使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷，也可以使用其他氨基硅烷，如γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷等；3-巯基丙基三甲氧基硅烷，也可以使用其他巯基硅烷，如γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，3-巯丙基三乙氧基硅烷，3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷等。

3.根据权利要求1所述的一种吸附Pb(II)重金属离子的功能化分子筛的制备方法，其特征在于：所述在步骤2中，二次功能化介孔材料的选用，可以使用3-巯基丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，也可以使用其他氨基硅烷，如γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，3-巯基丙基三乙氧基硅烷，γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷等；3-巯基丙基三甲氧基硅烷，也可以使用其他巯基硅烷，如γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，3-巯丙基三乙氧基硅烷，3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷等。

4.根据权利要求1所述的一种吸附Pb(II)重金属离子的功能化分子筛的制备方法，其特征在于：所述在步骤2中，3-巯基丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷的预水解中用于调节PH值的原材料，可以使用不同的酸性或缓冲溶液进行PH值的调节，如可以使用乙酸、甲酸、丙酸、丁酸、盐酸、硫酸等，也可以使用以上各酸的混合物，如乙酸和丁酸的混合物，甲酸和盐酸的混合物等，也可以选用缓冲溶液，如HAc-NaAc缓冲溶液等。