[发明专利]一种五氟化磷的生产装置及方法

说明书

本发明公开了一种五氟化磷生产装置和方法，包括氟化氢供给装置、五氟化磷反应精馏塔，所述五氟化磷反应精馏塔包括下部的反应段和上部的精馏段，所述氟化氢供给装置连接至五氟化磷反应精馏塔的反应段上方，所述五氟化磷反应精馏塔的反应段下方设置有三氯化磷和氯气的进料入口。本发明本发明采用反应精馏塔作为五氟化磷生产装置，可实现五氟化磷的连续生产，并获得稳定指标参数的五氟化磷产品，可以为后续工艺中六氟磷酸锂生产提供稳定供料。

技术领域

本发明涉及锂电池电解液原料生产技术领域，尤其涉及一种锂电池电解液生产用五氟化磷的生产装置及方法。

背景技术

电解液是锂离子二次电池和锂聚合物电池的三大主要构成要素之一。无机氟化物六氟磷酸锂(LiPF₆)是制造无水有机电解液的原料。现有工艺中，六氟磷酸锂可以以五氟化磷为原料，让PF₅气体或带有HCl的PF₅气体与HF中的LiF溶液发生接触进行反应制得，如中国专利CN1210810A中所公开。目前工业生产中供给六氟磷酸锂车间的五氟化磷原料的制备都是在间歇式反应器中进行，产量受到反应器规模限制，生产效率低，产品指标不稳定，只能通过贮存在五氟化磷缓冲罐中实现连续供料，无法大规模供给或实现连续生产。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出如下技术方案：

一种五氟化磷的生产装置，包括氟化氢供给装置、五氟化磷反应精馏塔，所述五氟化磷反应精馏塔包括下部的反应段和上部的精馏段，所述氟化氢供给装置连接至五氟化磷反应精馏塔的反应段上方，所述五氟化磷反应精馏塔的反应段下方设置有三氯化磷和氯气的进料入口。

进一步地，所述氟化氢供给装置包括氟化氢精制装置，所述氟化氢精制装置包括氟化氢精馏塔和HF储罐。

进一步地，所述五氟化磷反应精馏塔与六氟磷酸锂反应装置相连，所述六氟磷酸锂反应装置包括串联的预反应器和主反应器，所述主反应器的进料口连接所述预反应器出料口和反应精馏塔塔顶出口。

一种五氟化磷生产方法，在五氟化磷反应精馏塔中进行连续生产，具体为，向反应精馏塔中通入PCl₃和Cl₂，PCl₃和Cl₂发生反应，生成PCl₅，然后与来自氟化氢供料装置的HF发生化学反应生成PF₅：

PCl₃(1)+Cl₂(1)→PCl₅(1)

PCl₅(1)+5HF(1)→PF₅(g)+5HCl(g)

进一步地，将来自氟化氢供给装置的HF输送至五氟化磷反应精馏塔的反应段上方进料，与五氟化磷反应精馏塔底部进料的三氯化磷和氯气在反应段中进行反应，反应得到的五氟化磷经反应精馏塔上部的精馏段精馏后由塔顶输出，由塔顶输送至六氟磷酸锂反应装置。

进一步地，所述六氟磷酸锂反应装置包括串联的预反应器和主反应器，所述主反应器的进料口连接所述预反应器出料口和反应精馏塔塔顶出口，在五氟化磷反应精馏塔下部的反应段中得到的五氟化磷经反应精馏塔上部的精馏段精馏后，由塔顶输送至所述主反应器。

进一步地，所述五氟化磷反应精馏塔的HF进料由氟化氢供给装置的氟化氢精馏塔精馏精制。

本发明的有益效果是：

本发明采用反应精馏塔作为五氟化磷生产装置，在反应精馏塔中可同时进行五氟化磷反应并将反应物料进行精馏，可实现五氟化磷的连续生产，生产效率提高的同时转化率也大幅度提高，一方面在便于控制作为六氟磷酸锂生产原料的五氟化磷指标参数的同时，可以满足后续工艺中预反应器和主反应器的进料需要，为六氟磷酸锂生产提供稳定供料。

附图说明