[发明专利]5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法

权利要求书

1.一种5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：由以下步骤组成：

(1)格氏试剂的制备：惰性气体保护及无水条件下，将引发剂置于格氏试剂釜中，然后加入溶剂和镁屑，加热至65-75℃保持反应体系轻微回流，滴加叔丁基氯，滴加完毕后，继续反应2.5-5h，反应完毕降至室温并静置，最后将制备得到的格氏试剂通过上部插入式输送管输送到格氏反应釜，底部剩余少量格氏试剂，作为下一釜反应的引发剂；

(2)合成反应：氮气保护下，将1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮与溶剂的混合物滴加到格氏反应釜，与输送过来的格氏试剂于低温下进行合成反应；

(3)淬灭反应：将反应生成的反应液转移至盛有稀盐酸溶液的淬灭釜中进行淬灭，反应完毕静置进行分液，采用有机溶剂萃取水相，与分液后的有机相合并，蒸馏除溶剂，制备得到5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮。

2.根据权利要求1所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的底部剩余的格式试剂体积为下一批次生产格氏试剂反应液总体积的3-8％；叔丁基氯与镁屑的物质的量之比为1:1.05-1.17。

3.根据权利要求1所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的引发剂为在实验室制备的叔丁基氯化镁，引发剂的体积为制备格氏试剂原料总反应液体积的0.40％-0.80％。

4.根据权利要求1所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为无水四氢呋喃或无水甲苯中的一种；所述的叔丁基氯为叔丁基氯溶液、叔丁基氯的无水四氢呋喃溶液或叔丁基氯的无水甲苯溶液中的一种。

5.根据权利要求1所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(2)中合成反应的温度为≤5℃，反应时间为7-8h。

6.根据权利要求1所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溶剂与步骤(1)相同，步骤(2)中1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮与溶剂的质量体积比为1:4.5-6.0；单位为Kg/L。

7.根据权利要求1所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述的1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮与格氏试剂的摩尔比为1:1.0-1.8。

8.根据权利要求7所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述的1,3-二苯基-2,4,5-咪唑啉三酮与格氏试剂的摩尔比为1:1.0-1.5。

9.根据权利要求1所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(3)中所述的静置进行分液，分出的有机相经蒸馏除溶剂，将蒸出的溶剂收集，然后将所得溶剂经分子筛和无水氯化钙干燥塔脱水，通过管道输送到格氏试剂釜，用于格氏试剂的制备。

10.根据权利要求1所述的5-叔丁基-5-羟基-1,3-二苯基-2,4-咪唑啉二酮的连续循环工业化生产方法，其特征在于：步骤(3)中采用甲苯或者前期循环时蒸馏出来的混合溶剂萃取水相。