[发明专利]一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011607277.2 申请日: 2020-12-29
公开(公告)号: CN112707741B 公开(公告)日: 2021-10-01
发明(设计)人: 王志江;兰晓琳 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C04B35/80 分类号: C04B35/80;C04B35/58;D04H1/08;C04B35/65
代理公司: 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
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【权利要求书】:

1.一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:

一、碳纤维毡的活化处理:

将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中,在温度为20℃~80℃的条件下,活化处理0.5h~6h,得到活化后的碳纤维毡;

所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为1%~10%;

二、灌注硼粉:

将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中,在超声功率为35W~50W的条件下,超声分散30min~60min,或者在真空条件下,灌注处理24h~48h,得到浸渍硼粉的碳纤维毡;

所述的硼粉分散液为硼粉与酒精的混合液,所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(0.5~7)g:20mL;

三、高温烧结反应:

将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部,得到反应硅源层,然后将浸渍硼粉的碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上,将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中,以流速为80mL/min~160mL/min通入氮气作为反应气体,按升温速率为1℃/min~5℃/min将温度升温至1400℃~1700℃,在反应温度为1400℃~1700℃的条件下,烧结反应4h~8h,反应结束后自然冷却至室温,得到CSiNB基多元一体化纤维毡材料;

所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(1~6)。

2.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的碳纤维毡为单位质量200g/m2~800g/m2的碳纤维毡;步骤一中所述的碳纤维毡的厚度为3mm~10mm。

3.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的无机盐离子水溶液为氯化钠水溶液、氯化钙水溶液、氟化钠水溶液和氟化钙水溶液中的一种或其中几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤一中将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中,在温度为20℃~80℃的条件下,活化处理1h~6h,得到活化后的碳纤维毡。

5.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为5%~10%。

6.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤二中将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中,在超声功率为35W的条件下,超声分散30min,得到浸渍硼粉的碳纤维毡。

7.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(2~7)g:20mL。

8.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤三中以流速为80mL/min~100mL/min通入氮气作为反应气体,按升温速率为2.5℃/min~5℃/min将温度升温至1600℃~1700℃,在反应温度为1600℃~1700℃的条件下,烧结反应4h~8h。

9.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(4~6)。

10.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的反应硅源粉为摩尔比1:(1~6)的二氧化硅粉与硅粉的混合物;步骤三中所述的氮气纯度≥99.99%。

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