[发明专利]一种耐热性聚酯树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种耐热性聚酯树脂的制备方法，其特征在于：首先将丙二醇、一缩乙二醇、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、2,5-吡啶二甲酸、酯化催化剂草酸亚锡和氯化亚铁混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到不饱和聚酯树脂预聚体，然后将不饱和聚酯树脂预聚体与交联剂、引发剂、阻燃剂和增强材料混合后经螺杆挤出注塑得到规则颗粒状塑料，最后经过热处理制得耐热性聚酯树脂；

具体步骤如下：

（1）采用熔融两步法合成不饱和聚酯树脂预聚体：将丙二醇、一缩乙二醇、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、2,5-吡啶二甲酸、酯化催化剂草酸亚锡和氯化亚铁加入反应釜，向反应釜中通入氮气，逐步升温并搅拌，在140℃开始酯化反应，待开始出水，热升温至200℃保温反应1.5~3.5h后测酸值，酸值达到20~30mgKOH/g后，开始抽真空缩聚，得到熔融状态下的不饱和聚酯树脂预聚体；

（2）按重量份数计，将不饱和聚酯树脂预聚体25~30份、交联剂3.3~3.6份、引发剂0.3~0.5份、阻燃剂10~12份和增强材料18份投入干粉混合机中，混合均匀后，经平行双螺杆挤出机炼塑，挤出料送入单螺杆造粒机进行造粒，制得规则颗粒状塑料；

（3）经热处理和冷却得到耐热性聚酯树脂；

步骤（1）中丙二醇、一缩乙二醇、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐和2,5-吡啶二甲酸的摩尔比为7.0~7.5:0.4~0.6:1.0~1.2:0.9~1.2:4.5~5.5:0.10~0.15，氯化亚铁的加入量为2,5-吡啶二甲酸的30~50mol%，酯化催化剂草酸亚锡的加入量为间苯二甲酸的0.3~0.4wt%；

耐热性聚酯树脂中不同聚酯链段的2,5-吡啶二甲酸链段之间经Fe²⁺配位，2,5-吡啶二甲酸链段参与配位的有两个羰基上的O原子和吡啶上的N原子；

耐热性聚酯树脂的负荷热变形温度240~250℃，测试标准为GB/T1634.1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中抽真空缩聚的真空度≤100Pa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中交联剂为三聚氰酸三烯丙酯，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯，阻燃剂为氧化锑，增强材料为直径为15μm、长度为l0μm的无碱玻璃纤维。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中平行双螺杆挤出机的料筒温度为80~95℃，单螺杆造粒机的料筒温度为85~100℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中热处理的温度为50~70℃，时间50~80min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，不同聚酯链段的2,5-吡啶二甲酸链段之间经Fe²⁺配位形成的配位结构为：。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，耐热性聚酯树脂的燃烧性为UL-94-V-0。