[发明专利]一种钼基复合材料电极板的制备方法

说明书

本发明涉及一种钼基复合材料电极板的制备方法，在充满氩气的手套箱内，将钼粉和镍粉倒入过量的四氯化钛中，充分搅拌后过滤，将沾有四氯化钛的混合粉体置于管式炉的石英管中通入氧气进行热处理，热处理后的混合粉体置于石墨模具进行放电等离子烧结，烧结后的样品再次浸泡于四氯化钛，过滤后取出样品再次放入管式炉的石英管，依次通入氧气和硫化氢进行热处理，完成后即得所述钼基复合材料电极板。本发明成本低，操作方便，过程可控。所得电极板具有较高的催化活性和良好的导电性，同时有着一定的力学性能和可加工性，既可作为催化剂，也可作为集流体，还可直接作为电极应用于催化水分解，具有广阔的规模化工业生产前景。

技术领域

本发明涉及催化材料的制备技术领域，具体的说是一种钼基复合材料电极板的制备方法，属于粉末冶金法制备催化材料的一种技术应用。

背景技术

随着石油资源的逐渐匮乏和环境污染的日益严重，氢能被认为是最具有前景的可替代清洁能源。氢能的开发和利用首先需要解决的是氢气廉价、大规模生产问题。近年来有大量的研究表明采用电催化水分解制氢是一种高效且可持续的方法。理论上，电压超过1.23V即可进行水的电解，但是实际电解时，由于氢和氧生成反应中过电位、电解液电阻及电子回路内阻的存在，使得水分解需要更高的电压。电解水由两个半反应组成，分别是阴极析氢Hydrogen evolution reaction(HER)和阳极析氧Oxygen evolution reaction(OER)。其中HER是两电子转移反应，OER是一个四电子-质子耦合反应，需要更高的能量(更高的过电位)，因此析氧过电位远高于水的理论分解电压(1.23V)。因此，高效催化剂的设计和合成是提高水电解制氢能效的关键。

尽管铂等贵金属催化剂展示出了优异的活性，但其高昂的成本严重制约了水分解制氢的工业化进程。在诸多非贵金属催化剂中，钼的化合物如MoS₂，MoSe₂等展示出了出色的催化性能以及令人兴奋的应用潜力。TiO₂是催化领域内常见的光催化剂，在紫外光下显示出优异的电子转移活性。若将TiO₂和MoS₂耦合起来，可以有效发挥协同作用，使水在光电双驱动下高效分解析氢。目前，已报到的TiO₂/MoS₂复合材料均为粉体形态，并且多应用于光催化降解有机污染物等方面，其原理是利用MoS₂降低TiO₂的能带以最大限度地发挥TiO₂的作用。例如专利CN105944738A的专利文件公开了一种基于表面改性的TiO₂/MoS₂复合材料的制备方法，通过表面改性处理对其界面电子性能产生影响，从而影响TiO₂/MoS₂异质结的能带材料，有利于提高复合材料的光催化性能。再如专利CN106902846B的专利文件公开了一种中空TiO₂/MoS₂复合材料及其制备方法与流程，有效提高对可见光的利用率，进而提高光催化效率。总之，现有技术是以TiO₂作为催化相主体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钼基复合材料电极板的制备方法，以MoS₂为催化相主体，TiO₂辅助以增加光能利用，拓宽了MoS₂的催化应用范围。同时，本发明独创地将复合材料制成自支撑电极板，具有一定的力学性能，方便加工成各种形状的零件，以适配催化析氢装置的设计需求。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钼基复合材料电极板的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、根据最终产品的需求的大小，称取钼粉和镍粉，并选择合适的石墨模具，备用；

步骤二、在充满氩气的手套箱内，取过量的四氯化钛液体于烧杯，并将步骤一中的混合粉末缓慢倒入到该烧杯中，充分搅拌；