[发明专利]一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法有效
申请号: | 202011607900.4 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112517023B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 李通 | 申请(专利权)人: | 李通 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/00;B01J21/18;B01J21/20;B01J38/60;B01J38/64;B01J38/02;B01J38/10;C02F1/78 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 杨帆 |
地址: | 262700 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 氯乙烯 催化剂 载体 回收 应用 方法 | ||
1.一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法,其特征在于,所述方法包括:除杂、预处理、研磨、负载、芯体处理、制剂;
所述预处理,包括:微波处理、热处理;
所述微波处理,在N2气氛条件下,对所述除杂步骤后的活性炭进行微波处理,微波频率为22~26MHz,微波处理时间3~5min;
所述热处理,将所述微波处理后的活性炭在N2、CO2混合气氛条件下,加热升温至500~600℃,对每立方米单位的活性炭按0.1L/min的速率通入H2,保温热处理3~5h;
所述负载,采用的活性负载液,为预定份数的硝酸锰、亚硝酸钴钠、硝酸铜混合后,投入至去离子水中,配置成质量浓度为20~25%的溶液;
所述硝酸锰、亚硝酸钴钠、硝酸铜的摩尔比为3:1:3;
所述制剂制得的臭氧催化剂,在常温常压,臭氧投加量为77~80mg/L,水力停留时间为30分钟条件下,进行污水处理,COD去除率85.1~87.4%。
2.根据权利要求1所述的一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法,其特征在于,所述除杂,包括:减压干燥、酸洗、浸渍、淋洗、干燥;
所述减压干燥,将所述失活的非贵金属氯乙烯催化剂,投入至密闭容器中,减压至-0.07~-0.05MPa,升温至160℃干燥,干燥时间4h,至所述非贵金属活性炭催化剂含水量低于2%;
所述酸洗,将所述预处理后的固体物质投入至1.5~2倍体积的处理液中进行酸洗,升温至40~45℃,酸洗时间20~30min,酸洗过程中不断搅拌,确保催化剂与混酸处理液充分混合,酸洗完成后滤出固体物。
3.根据权利要求2所述的一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法,其特征在于,所述浸渍,将所述酸洗步骤制得的固体物投入至3~5倍体积的NaOH溶液中,浸渍时间0.5~1h,浸渍完成后滤出固体物;
所述淋洗,采用去离子水对所述固体物进行淋洗,淋洗至所述固体物pH为6~8;
所述干燥,干燥所述淋洗后的固体物,干燥温度为300~400℃,干燥时间6~8h。
4.根据权利要求3所述的一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法,其特征在于,所述酸洗,所述处理液,为硝酸和磷酸的混合物;
所述硝酸:磷酸的重量份比值为1:1~2;
所述磷酸,浓度为10~15%,所述硝酸,浓度为17~20%;
所述浸渍,所述NaOH溶液,浓度为20%。
5.根据权利要求1所述的一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法,其特征在于,所述负载,将所述研磨后制得的250~300目活性炭,投入至1.2~1.5倍体积的活性负载液中,在20~30RPM搅拌条件下,负载12~16h;负载完成后,分离出所述活性炭,在真空条件下,以5~10℃/min的升温速率升温至400℃,保温煅烧2-3h,自然冷却至室温,制得负载有活性成分的活性炭。
6.根据权利要求1所述的一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法,其特征在于,所述芯体处理,包括:混合造粒、成型、喷淋;
所述混合造粒,将预定份数钾长石粉和硅藻土混合,投入预定份数的羧甲基纤维素,混合均匀,造粒成粒径为4~5mm的颗粒;
所述成型,将所述造粒制得的颗粒投入至500~600℃温度条件下,煅烧3~4h,制得芯体;
所述喷淋,向所述芯体表面均匀喷雾喷洒混合喷淋液;
所述混合喷淋液,为聚乙烯醇、二氧化钛颗粒、无水乙醇、去离子水的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法,其特征在于,所述钾长石粉:硅藻土:羧甲基纤维素的重量份比值为5:10:2;
所述聚乙烯醇:二氧化钛颗粒:无水乙醇:去离子水的重量份比值为5:10:20:100。
8.根据权利要求1所述的一种失活的非贵金属氯乙烯催化剂载体的回收应用方法,其特征在于,所述制剂,包括:喷涂、平衡、定型;
所述喷涂,采用静电喷涂工艺,将所述负载步骤制得的负载有活性成分的活性炭,喷涂于芯体表面,厚度控制在0.3~0.5mm;
所述平衡,将所述喷涂后制得的表面喷涂有活性炭的芯体置于30~35℃环境下,静置平衡1~2h;
所述定型,将所述平衡后的表面喷涂有活性炭的芯体置于120~130℃环境下,定型30~50min,制得臭氧催化剂。
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