[发明专利]一种基于纳米木质素原位生长的纳米碳球及其制备方法

说明书

本发明属于碳纳米材料技术领域，公开了一种基于纳米木质素原位生长的纳米碳球及其制备方法。将农林生物质于DES溶液中进行分级分离处理，得到纳米木质素；将所得纳米木质素经热解处理，原位生长制得基于木质素原位生长的纳米碳球。其中，将农林生物质和DES溶液混合反应后，先采用真空抽滤进行固液分离再采用旋蒸进行挥发处理，然后在浓缩的滤液中加入水中沉析出固相产物，采用冷冻离心进行固液分离后进行真空冷冻干燥，得到纳米木质素；将所得纳米木质素进行烧结热解处理，制得基于纳米木质素原位生长的纳米碳球。该制备方法原材料易得环保、工艺简单、所得基于纳米木质素原位生长的纳米碳球形貌良好，粒径均一稳定，球形度良好，利于扩大化生产。

技术领域

本发明属于碳纳米材料技术领域，涉及一种基于纳米木质素原位生长的纳米碳球及其制备方法。

背景技术

木质素是制浆造纸以及生物质精炼过程中的副产品，其产生量巨大，目前这些木质素通常仅作为低品位燃料或饲料成分加以利用，造成了木质素资源的严重浪费和环境污染。

木质素作为木质纤维素的“三素”之一，具有比纤维素更高的能量密度，结构复杂紧密、分子组成不均一，导致其分离困难，目前制备木质素方法有稀酸稀碱、粒子液体等方法，但是大都耗时长，颗粒大不均一等缺点，因此，寻找和开发对木质素具有高度溶解性的绿色新型溶剂成为学者研究的热点。

同时，木质素中碳元素含量最高达60％左右，且具有来源广泛、普遍性、易取性和热值高等特点，因此，利用木质素中高碳含量的特点作为碳源制备燃料及高品质碳材料成为了研究的重要方向。目前纳米木质素在制备纳米碳球备受关注，纳米碳球可用在医药、废水处理、催化剂等多领域。然而，目前制备纳米碳球的方法有静电纺丝、冷冻干燥、水热炭化、活化法等，但大都有耗时长，设备要求高、制备工艺复杂等缺点，导致了木质素在制备纳米碳球方向的发展受到了制约，因此，寻求一种简易方便的方法将木质素转化为纳米碳球材料迫在眉睫。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于纳米木质素原位生长的纳米碳球及其制备方法，以解决现有木质素制备纳米碳球时的产物颗粒大、分散性差、均一性差，且制备工艺复杂的问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种基于纳米木质素原位生长的纳米碳球的制备方法，包括：将农林生物质于DES溶液中进行分级分离处理，得到纳米木质素；将所得纳米木质素经热解处理，制得基于纳米木质素原位生长的纳米碳球。

优选地，DES溶液由氯化胆碱和乳酸混合得到，氯化胆碱和乳酸的物质的量之比为1:2～1:10。

进一步优选地，氯化胆碱和乳酸的混合温度为60～80℃，时间为2～4h。

优选地，农林生物质和DES溶液的固液质量比1:10。

优选地，农林生物质包括松木、麦草和杨木等。

优选地，农林生物质的粒径为60～80目。

优选地，纳米木质素的粒径为30～160nm。

优选地，分级分离处理包括以下操作：将农林生物质与DES溶液混合反应后冷却，得到混合溶液，将所得混合溶液进行固液分离处理后留取滤渣，洗涤所得滤渣后留取洗涤滤液，浓缩所得洗涤滤液得到浓缩液，将所得浓缩液于水中析出木质素沉淀，将所得木质素沉淀经冷冻离心后留取固相产物，将所得固相产物洗涤后得到胶状纳米木质素，将所得胶状纳米木质素进行真空冷冻干燥处理，得到纳米木质素。

进一步优选地，农林生物质与DES溶液的反应温度为130～150℃，反应时间为6～24h。

进一步优选地，冷冻离心的转速为4000～5000r/min，时间为5～10min，温度为-4～0℃。