[发明专利]一种非贵金属催化剂及其采用该催化剂生产氯乙烯的工艺

权利要求书

1.一种非贵金属催化剂，其特征在于，所述催化剂，对乙炔和氯乙烯反应进行催化制备氯乙烯的过程中，在反应温度为105℃，乙炔空速130^-1条件下，其乙炔初始转化率超过99.0%，氯乙烯选择性超过99.1%；

所述催化剂的制备方法，包括活性炭预处理、载体颗粒的制备、吸附液的配置、吸附、负载、平衡、干燥；

所述载体颗粒的制备，包括混合、反应、定型、活化、改性；先经原料混合、反应、定型制得载体颗粒，再经微波活化后，通过混合改性液改性，控制所述载体颗粒含氮量为质量分数2-5%，制得所述载体颗粒；

所述混合，将预定份数的氯化镥和氯化镧投入至去离子水中，配置成浓度为0.2-0.3mol/L的混合稀土液；然后将所述混合稀土液与预定份数的正庚烷、正戊醇、十六烷基三甲基溴化铵混合，升温至60℃，50-100RPM搅拌1-2h，制得混合液；然后将预定份数的0.2-0.3mol/L的尿苷酸二钠水溶液和0.1mol/L的氟化铵水溶液同时滴入所述混合液中，滴加速率为5ml/min，60℃保温，100-130RPM搅拌1-2h；然后投入预定份数的戊二酸二钠水溶液，50℃保温，200-300RPM搅拌1-2h；

所述反应，将所述混合步骤制得的混合液投入至18-22MPa，160℃条件下，反应成型7-8h；

所述定型，向所述反应步骤后的物料中，投入预定份数的丙酮，7000-8000RPM分离2-3min，取固体物；然后采用3-5倍体积的丙酮、无水乙醇、去离子水依次洗涤所述固体物；在-0.07~-0.08MPa条件下，60-70℃干燥1-2h，制得所述载体颗粒；

所述活化，在5-10MPa氮气环境下，采用间歇式微波辐射，控制所述载体温度保持在80-90℃范围内，处理时间5-10min；

所述改性，采用的混合改性液，由以下原料混合制得：无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基-4-溴-2-羟基吡啶、二甲基二氯硅烷；

所述吸附，将所述载体颗粒投入至5-6倍体积的吸附液中，以2℃/min的升温速率升温至55℃，保温吸附1-2h；然后以3℃/min的升温速率，升温至70℃，保温吸附1-2h；

所述吸附液，为氯化铜和质量分数为6%的氯化铵溶液的混合液；

所述负载，将所述活性炭预处理步骤制得的活性炭投入至载体颗粒和吸附液的混合液中，自然冷却至45-50℃保温，加压至3-5MPa，30-60RPM搅拌3-5h，制得负载有载体颗粒的活性炭。

2.根据权利要求1所述的一种非贵金属催化剂，其特征在于，所述活性炭预处理；

所述活性炭预处理，包括活性炭选取和除杂；

所述活性炭选取，选取比表面积为800-1000㎡/g，四氯化碳吸附率为70-80%，堆积密度为320-370g/L，平均孔径为80-120nm，含氮量为质量分数1-3%的活性炭；

所述除杂，将所述活性炭投入至0.5mol/L磷酸中，以1.5-2.0℃/min的升温速率，温度升高至50℃，搅拌，保温1小时；滤出所述活性炭，采用35℃的质量分数为5%的盐酸羟胺溶液对所述活性炭进行淋洗，淋洗时间为1-1.5h；淋洗完成后，采用足量去离子水对所述活性炭进行洗涤，至所述活性炭PH为5-6。

3.根据权利要求1所述的一种非贵金属催化剂，其特征在于，所述氯化镥：氯化镧的摩尔比为20-30:1；

所述混合稀土液：正庚烷：正戊醇：十六烷基三甲基溴化铵的重量份比值为1:15:5:1；

所述混合稀土液：尿苷酸二钠水溶液：氟化铵水溶液：戊二酸二钠水溶液的体积份比值为1:1.2:1.5:1。

4.根据权利要求1所述的一种非贵金属催化剂，其特征在于，所述平衡，将所述负载有载体颗粒的活性炭置于氮气气氛下，加压至1-2MPa，30-40℃环境下，静置5-8h；

所述干燥，将所述负载有载体颗粒的活性炭置于真空环境下，90℃干燥6-8h，制得所述非贵金属催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种非贵金属催化剂，其特征在于，所述无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基-4-溴-2-羟基吡啶、二甲基二氯硅烷的重量份比值为30-50:2-3:5-7:0.5-1。