[发明专利]利用熔盐化学反应快速制备V2

说明书

本发明公开了一种利用熔盐化学反应快速制备V₂AlC粉体的方法及其粉体应用，本发明方法其包括以下步骤：(1)采用熔盐歧化的方法制备V₂C前驱体；(2)利用V₂C前驱体和Al的插层反应合成V₂AlC粉体。本发明的两步过程中均无需采用球磨等机械混合，仅需将两种物流搅拌即可，因此具有工艺流程短、效率高等特点。所制备的V₂AlC粉体具有合成温度低、纯度高、颗粒尺度小等特点，其可以应用于电池材料中，能有效提高电池的电学性能。

技术领域

本发明涉及V₂AlC粉体技术领域，具体涉及一种利用熔盐化学反应快速制备V₂AlC粉体的方法及其粉体应用。

背景技术

V₂AlC陶瓷以优异的力学性能、抗腐蚀性、高导电/导热性以及可加工性等成为了MAX相陶瓷的研究热点；其经氟离子水溶液刻蚀所得的二维层状V₂C陶瓷具有940mAh·g^-1的理论容量，在锂/钠离子电池中呈现出广阔的应用前景。目前V₂AlC的制备方法主要有热压烧结法、常压/无压烧结法、高温自蔓延技术、微波烧结法、放电等离子体烧结法等，合成温度通常为1400～1700℃且保温 3～10h，这些方法既存在设备较复杂，维护困难等问题，又有成本较高、能耗较大、效率低等缺点。此外，用这些方法制备的V₂AlC颗粒尺度均为数微米～数十微米，大颗粒尺度的V₂AlC会影响经刻蚀后所得产物的电化学性能。因此，探索新的纳米或亚微米级V₂AlC陶瓷粉体制备技术无疑具有重要意义。

发明内容

针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种制备工艺简单，易于实现的利用熔盐化学反应快速制备V₂AlC粉体的方法。该方法具有操作工艺简单、效率高和成本低等特点，以及制备的V₂AlC粉体具有纯度高、颗粒尺度小等特点。

为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：

一种利用熔盐化学反应快速制备V₂AlC粉体的方法，其包括以下步骤：

(1)采用熔盐歧化的方法制备V₂C前驱体；

(2)利用V₂C前驱体和Al的插层反应合成V₂AlC粉体。V₂C前驱体和Al 的化学反应中，V₂C前驱体中剩余的少量V和VC杂质亦会于碱金属熔盐中继续发生歧化反应而生成V₂C；由于高温下熔融的Al和V₂C间相比熔盐有更好的润湿性，Al易于粘附于V₂C表面并快速插层而生成V₂AlC。有效克服了传统一步法制备V₂AlC陶瓷粉体合成温度高、时间长，产品粒度粗大等不足，具有合成 V₂AlC陶瓷粉体温度低、时间短，易于操作、成本低廉等特点，且所得产物V₂AlC 粉体的纯度高，颗粒尺度为亚微米级。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤(1)具体包括以下步骤：

将钒粉和碳粉混合获得第一混合物，无需球磨等机械混合，然后在800℃～ 1100℃、碱金属盐中进行歧化反应以合成V₂C前驱体，其中盐和第一混合物的质量比大于或等于1。所述钒粉和碳粉歧化反应的方程式如下：

式1：V(在碱金属熔盐中)→V^j+；

式2：V+V^j+→Vⁱ⁺；

式3：Vⁱ⁺+C→V^j++V_xC；