[发明专利]一种5N级高纯三氧化钼生产工艺

权利要求书

1.一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，包括：

1）将粗钼酸钠溶液pH调至6.5~8.5，经过大孔阴离子交换树脂吸附，当出柱液出现钨且钨浓度达到10mg/l时停止吸附，此时出柱液中钒的浓度低于1mg/l，实现钼与钨钒的深度分离；

2）将步骤1）钼与钨钒深度分离后所得钼酸钠溶液采用201系强碱性阴离子树脂吸附，以交后液中钼达到进柱溶液钼浓度一半时停止吸附，改用纯水洗涤直至出柱液不含钼，再选用3.5~5.5mol/l的高纯度氯化铵溶液进行解析，截取解析出柱液中钼的高浓度段，其中Mo浓度为1.0~2.4mol/l，包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质含量浓度≤3mg/l，W浓度≤5mg/l；将步骤2）重复1~3次后得到高纯度钼酸铵溶液，其中包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质浓度≤0.5mg/l，W浓度≤3mg/l；

3）向步骤2）所得高纯度钼酸铵溶液中加入GR级无机酸调pH值至2~3，搅拌反应至pH值不发生变化时立即过滤，将母液滤干后，采用超纯水洗涤四钼酸铵，排干洗水，洗涤2~5遍，获得更纯净的四钼酸铵，将洗涤后的四钼酸铵采用GR级氨水溶解至溶液钼浓度100~220g/L，pH值8~10；将上述步骤重复1~3次，将钼酸铵溶液中包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质元素降至浓度≤0.1mg/l，W降至浓度≤1mg/l；

4）将步骤3）所得钼酸铵溶液进行蒸发结晶，控制浓缩比例为50%～80%，冷却后过滤，将重结晶产品氨溶，氨溶所得的高纯钼酸铵溶液作为洗液对冷却后过滤所得产品进行浸泡洗涤、排干洗水后烘干，获得高纯钼酸铵产品；

将步骤4）所得高纯钼酸铵产品在回转管炉中密闭正压煅烧，向密闭回转管炉炉管中从出料端向进料端通入氧气含量21.0%~99.999%的氧气，尾气从进料端风管抽走，五带炉温均设定在400~600℃，最终获得质量标准5N级以上的高纯三氧化钼产品。

2.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤1）中，吸附线速度0.5~5.0m/h的条件下，树脂吸附钨的穿透容量大于40mg/g，吸附钒的穿透容量大于30mg/g。

3.根据权利要求1或2所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤1）中，负载钨、钒的树脂选用2~7mol/L NaOH溶液作解吸剂，解吸速度按照线速度0.5~4.0m/h控制。

4.根据权利要求3所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，解吸后树脂采用1~5mol/l的盐酸溶液进行再生，再生后的树脂直接用于下一轮吸附。

5.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤1）中，大孔阴离子树脂选自D301、D314、D231、D201、D296型号的一种。

6.根据权利要求1或5所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤1）和2）中，树脂柱根据交换带长短采取单柱吸附或多柱串联吸附，采用上进下出顺流方式作业。

7.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤3）中，无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸中的一种。

8.根据权利要求1或7所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤3）中，将洗涤后的四钼酸铵转入溶解设备中，按超纯水和GR级氨水1:1的比例溶解至溶液钼浓度100~220g/L，pH值8~10。

9.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤4）中，氨溶后的钼酸铵溶液使用夹套式加热蒸发反应釜进行蒸发结晶，反应釜采用高转速筒式搅拌，转速100~500r/min，真空-0.01～-0.05MPa，蒸气压力0.05～0.30MPa。

10.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤5）中，向密闭回转管炉炉管中以流速40~100L/s从出料端向进料端通入氧气含量21.0%~99.999%的氧气。