[发明专利]一种富马酸丙酚替诺福韦中L-丙氨酸异丙酯的HPLC测定方法

权利要求书

1.一种富马酸丙酚替诺福韦中L-丙氨酸异丙酯的HPLC测定方法，其特征在于：所述方法采用反向高效液相色谱法检测富马酸丙酚替诺福韦片中的降解杂质L-丙氨酸异丙酯的含量，其色谱条件如下：

采用Type B封端的C18键合硅胶色谱柱，以流动相进行线性梯度洗脱，线性梯度洗脱的数值如下表所示：

所述流动相为流动相A和流动相B混合而成，流动相A为磷酸二氢钾缓冲液，流动相B为乙腈；

所述流动相A磷酸二氢钾缓冲液的pH值为7.9～8.1；

波长为208～212nm；

流速为1.2～1.5mL/min；

柱温为25～35℃；

所述方法还包括供试品溶液的制备：取富马酸丙酚替诺福韦中L-丙氨酸异丙酯，置于量瓶中，加溶剂磷酸二氢钾缓冲液-乙腈超声溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；所述磷酸二氢钾缓冲液-乙腈的质量比为85:15～95:5。

2.根据权利要求1所述的HPLC测定方法，其特征在于：所述流动相A磷酸二氢钾缓冲液的浓度为0.02mol/L。

3.根据权利要求1所述的HPLC测定方法，其特征在于：所述流动相A磷酸二氢钾缓冲液的pH值为8.0。

4.根据权利要求1所述的HPLC测定方法，其特征在于：所述Type B封端的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为填充剂,色谱柱品牌为Agilent Eclipse XDB-C18。

5.根据权利要求1所述的HPLC测定方法，波长为210nm。

6.根据权利要求1所述的HPLC测定方法，流速为1.3mL/min。

7.根据权利要求1所述的HPLC测定方法，柱温为30℃。

8.根据权利要求1所述的HPLC测定方法，超声溶解时间为5～10min。

9.根据权利要求1-8任一项所述的HPLC测定方法，其特征在于：还包括以下步骤：

S2、对照品溶液的制备：取L-丙氨酸异丙酯盐酸盐对照品，精密称定，置于量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液，精密量取部分对照品储备液置于量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；

S4、测定：精密量取对照品溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。