[发明专利]一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法及其应用

说明书

本发明涉及化学分析领域，更具体地，本发明提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法及其应用。本发明的第一方面提供一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，包括以下步骤：(1)冷冻研磨：将聚氨酯样品进行冷冻研磨；(2)水解：将步骤(1)得到的聚氨酯样品在碱溶液下进行水解；(3)检测：将步骤(2)得到的聚氨酯样品进行MS、MALDI‑TOF测试。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，更具体地，本发明提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法及其应用。

背景技术

聚氨酯是一类重要的高分子材料，因其卓越的性能而被广泛应用汽车制造、冰箱制造、交通运输、土木建筑、鞋类、合成革、织物、机电、石油化工、矿山机械、航空、医疗、农业等许多领域。目前聚氨酯泡沫塑料应用广泛。软泡沫塑料主要用于家具及交通工具各种垫材、隔音材料等；硬泡沫塑料主要用于家用电器隔热层、屋墙面保温防水喷涂泡沫、管道保温材料、建筑板材、冷藏车及冷库隔热材等；半硬泡沫塑料用于汽车仪表板、方向盘等。市场上已有各种规格用途的泡沫塑料组合料(双组分预混料)，主要用于(冷熟化)高回弹泡沫塑料、半硬泡沫塑料、浇铸及喷涂硬泡沫塑料等。聚醚多元醇是聚氨酯最重要的原料之一，在聚氨酯胶粘剂、泡沫、弹性体等产品中广泛使用。

聚醚多元醇的种类对聚氨酯性能的影响较大，所以未知聚氨酯样品中聚醚多元醇的剖析对于样品的研发很重要。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，包括以下步骤：

(1)冷冻研磨：将聚氨酯样品进行冷冻研磨；

(2)水解：将步骤(1)得到的聚氨酯样品在碱溶液下进行水解；

(3)检测：将步骤(2)得到的聚氨酯样品进行MS、MALDI-TOF测试。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中冷冻研磨的温度为-180～-230℃。

作为本发明的一种优选技术方案，所述聚氨酯样品进行冷冻研磨后过500～600目筛。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中碱溶液的质量浓度为10～16％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中碱溶液的质量浓度为11～15％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中碱溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液、四甲基氢氧化铵溶液中的任一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中水解温度为140～180℃，水解时间为40～51h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中水解温度为150～170℃，水解时间为45～50h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中聚氨酯样品的质量浓度为7～12％。

本发明的第二方面提供一种所述聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法的应用，应用在对未知聚氨酯样品中聚醚多元醇的结构分析。

有益效果：本发明提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，通过特殊水解方法将样品中的氨基甲酸酯键打断，水解充分可将聚醚多元醇还原为反应前的状态，再进一步进行MS与MALDI-TOF测试，对测试结果进行解析，从而得到常用聚醚的分子量、合成单体以及大部分聚醚的起始剂；本发明的分析方法可以有效分析含量在5％以上的硬泡聚醚，并且分析方法稳定可靠，分析结果准确度高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。