[发明专利]从含催化剂蜡渣中回收蜡的回收方法和装置

说明书

本发明涉及费托渣蜡处理领域，公开了一种从含催化剂蜡渣中回收蜡的回收方法和装置。其中，该方法包括：(1)将含催化剂蜡渣用费托自产轻质油进行溶解，制得混合液；(2)将所述混合液与无机提取剂进行混合，得到混合体系；(3)将所述混合体系进行静置分离，得到上层产物、中层产物和下层产物，所述上层产物为费托自产轻质油与含有小于3wt％残留催化剂的蜡的混合物，所述中层产物为无机提取剂，所述下层产物为含有小于3wt％残留蜡的催化剂；对所述上层产物进行回收；其中，所述含催化剂蜡渣包括费托渣蜡和/或渣蜡残渣，所述渣蜡残渣为费托渣蜡经粗过滤后所得的产物。可实现不引入系统外有机杂质，不影响回收蜡的品质，无机提取剂可回收重复利用。

技术领域

本发明涉及费托渣蜡处理领域，具体涉及一种从含催化剂蜡渣中回收蜡的回收方法和装置。

背景技术

费托反应(Fischer-Tropsch synthesis)是煤间接液化的主要反应，其工艺主要在浆态床反应器内，以煤基合成气为原料，在催化剂和适当的反应条件下合成轻质烃和重质蜡等液体燃料。在浆态床反应器在线更换催化剂的过程中，排出大量含催化剂蜡渣，其过滤后形成的滤饼做固废处理。因含催化剂蜡渣中含有大量被蜡包裹并且还具有一定活性的费托催化剂，其暴露在空气中容易蓄热自燃起火，造成安全隐患。长期以来，因无法有效分离蜡和催化剂，含催化剂蜡渣只能作为危险固体废弃物焚烧后填埋处理，其中的蜡未能有效回收，造成资源浪费与环境问题。

CN110387261A公开了一种费托渣蜡的处理装置以及处理方法，该方法包括：(1)将渣蜡与有机溶剂接触进行萃取；(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离，得到分离液和分离固相；(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理；(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡；萃取的条件包括：在一个标准大气压下，温度为40-110℃。该方法使用有机溶剂萃取的方式先分离出固相催化剂残渣，然后对萃取液相进行减压精馏得到成品蜡。该方法需增加后续分离工艺来分离有机溶剂和蜡，未能充分利用现有费托合成和分离工艺的装置条件。

CN201810619832公开了一种费托渣蜡的资源化回收利用方法，该方法包括：(1)将费托渣蜡与1#萃取剂混合，于50～300℃进行萃取，然后固液分离，得到混合溶液和固体渣；(2)将混合溶液加热，使得1#萃取剂蒸发与石蜡分离；(3)采用2#萃取剂对固体渣进行浸洗，然后固液分离，得到表面钝化的催化剂；其中，1#萃取剂为烃类萃取剂，所述烃类萃取剂为分子结构为C_nH_2n、C_nH_2n+2或C_nH_2n-6的烃，n≥6；2#萃取剂为1#萃取剂或者1#萃取剂与钝化剂的混合物。该方法萃取温度高，蒸发分离造成了额外能耗。

CN110016364公开了一种费托渣蜡的处理装置和处理工艺，该工艺包括：(1)将渣蜡进行过滤，得到第一渣蜡残渣和重质蜡，回收该重质蜡；(2)用抽提溶剂对所述第一渣蜡残渣进行抽提，得到第二渣蜡残渣与含抽提溶剂和重质蜡的第二液相物流；(3)将所述第二液相物流进行分离，得到重质蜡和抽提溶剂，分别回收该重质蜡和抽提溶剂。该方法所使用的抽提溶剂苯或二甲苯在现有生产装置中会造成对费托反应产物的掺杂污染，影响产物品质。

综上，上述研究方法采用有机溶剂进行萃取或提取，在费托合成分离系统中引入了外界有机杂质进而影响产物的品质，且有机溶剂回收利用困难，造成使用成本大幅增加。此外，提取分离温度高，增加油气挥发和着火事故风险。因此，仍需要研究和开发一种新的费托渣蜡与催化剂分离并回收蜡的方法和装置。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的费托含催化剂蜡渣处理技术在回收蜡的过程中存在引入费托系统外的有机溶剂影响费托产物品质的问题，有机溶剂分离与回收利用困难的问题，以及蜡与催化剂提取分离温度高的问题，提供了一种从含催化剂蜡渣中回收蜡的回收方法和装置。该方法和装置不引入费托系统外的有机溶剂杂质，无需增加后续蜡与有机溶剂的分离工艺，不影响回收蜡的品质，无机提取剂可以回收重复利用，提取分离温度低。