[发明专利]一种脂肪酰胺单乙醇的绿色制备方法

说明书

本发明公开了一种脂肪酰胺单乙醇的绿色制备方法，步骤一：脂肪酸和乙醇胺的脱水反应：将脂肪酸和乙醇胺在甲醇中混合，并加入一定量的固体超强碱催化剂，加热搅拌数小时，得到脂肪酰胺单乙醇溶液；步骤二：催化剂回收再生：真空抽滤回收固体催化剂，用溶剂洗涤催化剂后，烘干称重，计算催化剂的回收率；步骤三：脂肪酰胺乙醇的精制：体系中加入不良溶剂后析出脂肪酰胺单乙醇。本发明以固体超强碱作为催化剂，利用脂肪酸和乙醇胺的缩合反应合成脂肪酰胺单乙醇，该方法所用的催化剂用量少，反应条件温和，催化剂可回收，反应转化率高，产品收率高，反应结束后无需纯化处理，催化剂回收后重复使用多次，其活性未降低。

技术领域

本发明涉及化合物合成制备领域，具体为一种脂肪酰胺单乙醇的绿色制备方法。

背景技术

脂肪酰胺单乙醇是一种非离子表面活性剂前体，通过对醇羟基做进一步的修饰，如磷酸酯化，硫酸酯化，羧甲基化，乙氧基化和琥珀酸化反应可以制备多种易于生物降解的表面活性剂，此类表面活性剂在医药，橡胶，洗涤等多领域有较大的应用前景。同时，脂肪酰胺单乙醇也是内源性脂质信号分子，是在动物，海洋和植物来源的许多不同细胞中发现的一种天然存在的脂质。许多脂肪酰胺单乙醇有类似棕榈酰胺单乙醇（PEA）的抗炎止痛效用。脂肪酰胺单乙醇的合成主要为化学法。第一种方法为脂肪酰氯，脂肪酸甲酯，乙酯或者是混合酸酐的方法和对应的氨基反应制备。但是由于乙醇胺同时含有羟基和氨基，这在一定程度上降低了反应的选择性。第二种方法为，脂肪酸甘油酯和单乙醇胺反应制得，但是此路线反应不易反应完全，生成的甘油会带来一系列副产物，给产品提纯带来困难。固体超强碱具有催化活性高，后处理简单，与产物容易分离，可重复利用等优点，因此被认为是环境友好型催化剂，近来在化学化工领域得到了广泛的应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种脂肪酰胺单乙醇的绿色制备方法，以解决上述背景技术提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种脂肪酰胺单乙醇的绿色制备方法，具体步骤如下：

步骤一：脂肪酸和乙醇胺的脱水反应：将脂肪酸和乙醇胺在甲醇中混合，并加入一定量的固体超强碱催化剂，加热搅拌数小时，得到脂肪酰胺单乙醇溶液；

步骤二：催化剂回收再生：真空抽滤回收固体催化剂，用溶剂洗涤催化剂后，烘干称重，计算催化剂的回收率；

步骤三：脂肪酰胺乙醇的精制：体系中加入不良溶剂后析出脂肪酰胺单乙醇。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中的脂肪酸和乙醇胺的脱水反应，所采用的脂肪酸为油酸、硬脂酸、棕榈酸、月桂酸的直链或者支链，饱和或者不饱和的脂肪酸一种或者几种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中所使用的碱性催化剂为固体超强碱催化剂，主要指MF/γ-Al₂O₃催化剂；其中金属M可以是钾，钠，锂，Ba，Cs等一种或几种；其用量为反应底物的0.05-5%。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中所使用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈和DMF中的一种或几种，以及无溶剂条件；其中溶剂和底物的比例为4-12：1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中的乙醇胺和脂肪酸的比例为0.95-3:1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中的催化剂回收方法为离心，或者真空抽滤，或者压滤等固液分离方法。

本发明的有益效果是：本发明以固体超强碱作为催化剂，利用脂肪酸甲酯和乙醇胺的胺解反应合成脂肪酰胺单乙醇，该方法所用的催化剂用量少，反应条件温和，催化剂可回收，反应转化率高，产品收率高，反应结束后无须纯化处理，催化剂回收后重复使用多次，其活性未改变。通过以上方法制备的脂肪酰胺单乙醇具备纯度高，气味淡，色泽浅等优点。

具体实施方式