[发明专利]从皂脚中制备阿魏酸的方法在审
申请号: | 202011611941.0 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN114685262A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 李磊;丛芳;黄超 | 申请(专利权)人: | 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C51/42;C07C51/487;C07C59/64 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 韦东 |
地址: | 200137 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 皂脚中 制备 阿魏酸 方法 | ||
1.从皂脚中制备阿魏酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)对皂脚皂化所得的皂化液进行酸处理,获得含有脂肪酸的油相和含有阿魏酸盐的水相;
(2)分离油相和水相;
(3)从水相中通过酸析分离得到阿魏酸。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具有以下一项或多项特征:
所述皂脚由油脂精炼产生,例如由稻米油精炼产生,或由稻米油经碱处理产生;
所述盐为碱金属盐,例如钠盐、钾盐;
酸处理使用的酸选自无机酸,优选选自硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种;优选地,酸处理中使用的酸为硫酸,其溶液的浓度为30-98%,优选30-50%,或酸处理中使用的酸为盐酸,其溶液的浓度为5-10%,或酸处理中使用的酸为磷酸,其溶液的浓度为20-40%;
所述酸析包括将水相pH调节到2-3,反应3-8小时;和/或
酸处理过程中,将反应体系的温度控制在50-70℃之间。
3.如权利要求1-2中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:将皂化液的pH调节到7以下,如5-7或5.2-7之间,充分搅拌反应后,分离油相和水相,以及调节水相pH至2-3,分离含阿魏酸的固相,由此制备得到阿魏酸;优选地,在30分钟以内将皂化液的pH值调节到7以下,然后使其反应2-8小时,期间进行搅拌。
4.如权利要求1-2中任一项所述的方法,其特征在于,所述酸处理中,对pH进行分段调节;其中,对pH进行分段调节包括第一调节阶段和第二调节阶段;例如,所述第一调节阶段包括以≥0.1/分钟、优选0.1-0.3/分钟的平均pH值变化速率将皂化液的pH值由初始pH值调节至7±0.3;和/或所述第二调节阶段包括以≤0.05/分钟的平均pH值变化速率将反应体系的pH值由7左右调节至5.2-5.4;优选地,所述第二调节阶段中,最高pH值变化速率不超过0.08/分钟,最低pH值变化速率不低于0.005/分钟;
优选地,所述第一调节阶段的调节时间在60分钟以内;
优选地,所述第二调节阶段的调节时间在90-140分钟之间;
优选地,pH调节到5.2-5.4后,反应2-6小时,然后分离油相和水相。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,
在第一调节阶段,分一次或多次将皂化液的pH值由最初的pH值调节到7±0.3,其中,总的调节时间在60分钟内,且整个第一调节阶段的平均pH值变化速率≥0.1/分钟、优选0.1-0.3/分钟;和/或
在第二调节阶段,分一次或多次将皂化液的pH值由7±0.3调节到5.2-5.4,其中,总的调节时间在90-140分钟之间,且整个调节阶段的平均pH值变化速率≤0.05/分钟,优选最高pH值变化速率不超过0.08/分钟,最低pH值变化速率不低于0.005/分钟。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第二调节阶段包括两个阶段,A阶段将pH值由7±0.3调节到中间pH值,如6±0.3,B阶段将反应体系的pH值由该中间pH值调节到5.2-5.4;
优选地,A阶段的平均pH值变化速率在0.01-0.08/分钟的范围内;优选地,最高pH变化速率不超过0.08/分钟,最低pH变化速率不低于0.01/分钟;
优选地,B阶段的平均pH变化速率在0.005-0.02/分钟的范围内;
优选地,B阶段的平均pH变化速率低于A阶段的平均pH值变化速率;
更优选地,B阶段的pH变化速率最高不超过0.02/分钟,最低不低于0.005/分钟。
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